ГОС! 2408.1-95
После окончания сгорания первую печь выключают, охлаждают выходной конец трубки для
сжигания, отсоединяют поглотительные приборы и взвешивают их.
П р и м е ч а н и е — Для полного сгорания проб угля обычно достаточно 2 ч. для большинства видов
кокса — I ч.
Тщательно исследуют золу в лодочке. При обнаружении несгоревших частиц анализ повторяют.
4.8.1.1. 4.8.1.2 (Измененная редакция, Изм. № I).
4.8.2 Проведение о т и т а с использованием второго режима сжигании
4.8.2.1 Установку приводят в рабочее состояние:
первую печь помешают над спиралью из медной сетки и устанавливают температуру первой
печи в зависимости от выхода летучих веществ анализируемого вещества: 300 “С при V*a!более 15 %
и 400 "С при Plaf менее 15 %;
температуру второй печи устанавливают (800±!0) "С и третьей —(500±10) ’С; при анализе
топлива с массовой долей хлора менее 0,2 % температуру муфты — 105—110 *С, более 0.2 % —
(200 ± 10) *С при поглощении хлора диоксидом свинца и (150± 10)
*С
— при поглощении хлора
серебряной сеткой;
устанавливают скорость тока кислорода 12 смУмин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.2.2 До начала определения, но после приведения установки в рабочее состояние (4.8.2.1)
присоединяют поглотительные приборы и продувают их кислородом в течение 20 мин. затем
отсоединяют и взвешивают.
Взвешивают навеску 0,2—0.3 г топлива по 4.8.1.2, помещают лодочку с навеской в пробирку
для хранения (рисунок 4) и закрывают пробкой.
4.8.2.3 Анализ начинают, присоединяя взвешенные поглотительные приборы и сосуд—счетчик
пузырьков для контроля за скоростью тока кислорода.
Открывают трубку для сжигания со стороны, обращенной к очистительной системе, вынимают
спираль из медной сетки. Помешают в трубку лодочку с навеской между первой и второй печью,
снова вставляют спираль из медной сетки и плотно соединяют трубку с очистительной системой.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.8.2.4 Процесс сжигания навески регулируют изменением температуры первой печи и поло
жением этой печи по отношению к лодочке с навеской (таблица).
Т а б л и ц а
У переднего края
y j A f
ЛО Д О ЧКИ
Иадпинуга на */з длины
Л О Д О ЧКИ
Надпинута на ‘/j Дании
ЛОДО ЧКИ
По.гнасгыо закрывает
лодочку
Время, мни
Темпера-
тура. ’С
Время, мин
Темпера-
тура. ’С
Время, мин
Темпера
тура. ’С
Время, мин
Темпера-
тура, ’С
До 15
Свыше 15
5
5
400
300
60
40
400-700
300-600
10
10
700-925
600-925
60
40
925
925
П р и м е ч а й и я
1 Температуру печей повышают равномерно в течение времени, указанного в таблице.
2 В период интенсивного горения навески скорость тока кислорода в поглотительной системе резко
снижается. Для сохранения равномерного тока кислорода в системе в этот период увеличивают скорость подачи
кислорода, доводя се в поглотительной цепи до 2—3 пузырьков в секунду.
4.8.2.5 За К) мин до окончания испытания первую печь вплотную пододвигают ко второй, а
нагретую муфту постепенно передвигают к концу трубки, сгоняя сконденсировавшуюся влагу в сосуд
для поглощения воды.
При содержании хлора менее 0,2 % вместо муфты можно использовать газовую горелку или
спиртовку для предотвращения конденсации таги в трубке.
4.8.2.6 После полного сгорания пробы первую печь помещают над спиралью из медной сетки,
которую прокаливают несколько минут, а затем первую печь выключают.
Поглотительные сосуды отсоединяют, закрывают боковые отводы резиновыми трубками со
встащенными в них оплавленными стеклянными палочками и взвешивают (4.6.7).
•)