ГОСТ 2408.1-95
ность системы, прокаливают трубку для сжигания в токе кислорода и проводят контрольное
определение. Предварительно приводят сосуды поглотительной системы в рабочее состояние.
4.6.6 Подготовка сосудов поглотительной системы
После наполнения сосудов поглотительной системы свежими реагентами сосуды присоединя
ют к установке, находящейся в рабочем состоянии, и продувают кислородом в течение 20 мин.
Скорость тока кислорода должна быть такой же. как при проведении анализа (12 см’/мин).
Затем на концы соединительных отростков поглотительных приборов надевают отрезки резиновых
трубок, закрытых с одной стороне оплавленными стеклянными палочками, и помещают около
весов.
После продувки поглотительные приборы должны находиться в рабочем состоянии (наполне
ны кислородом и отъединены от атмосферы).
П р и м с ч а н и е —Продувка поглотительных приборов кислородом в течение 20 мин является доста
точной для доведения их массы до постоянного значения.
4.6.5, 4.6.6 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.7 Взвсишванне поглотительных приборов
Порядок взвешивания поглотительных приборов до и после анализадолжен быть одинаковым.
Поглотительные сосуды следует взвешивать наполненными кислородом до и после определе
ния (рабочее состояние приборов).
Перед взвешиванием поглотительные приборы должны находиться в рабочем состоянии около
весов в течение 20 мин. Затем каждый прибор протирают чистой тканью и быстро взвешивают, сняв
па время взвешивания резиновые трубки со стеклянными палочками. После взвешивания приборы
быстро закрывают с двух сторон резиновыми трубками со вставленными в них стеклянными
палочками.
4.7 Контрольный опыт
Целью контрольного опыта является оценка чистоты трубки для сжигания после прокаливания.
Присоединяют подготовленные по 4.6.6 и взвешенные по 4.6.7 поглотительные приборы к
установке и пропускают ток кислорода (12 см’/мин) в течение 2 ч при рабочих температурах печей
(4.4.2.1). Поглотительные приборы снова взвешивают. Изменение массы сосудов не должно превы
шать ±0.5 мг. В противном случае продолжают прокаливать трубку до получения указанных изме
нений массы поглотительных приборов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.1 Для проверки готовности установки к проведению анатизов сжигают химически чистое
вещество известного состава (4.3.11).
Содержание углерода и водорода не должно отличаться от известного состава вещества более
чем на 0,25 % для водорода и 0.50 % — для углерода.
4.8 Проведение анализа
При проведении анешиа режим сжигании навески регулируется:
изменением положения первой печи по отношению к лодочке с навеской или
изменением температуры первой печи с одновременным изменением положения этой печи по
отношению к лодочке с навеской.
4.8.1 Проведение анализа с использованием первого режима сжигания
4.8.1.1 Ежедневно в начале определения температуру печей поднимают ло (925±10), (800±10),
(500±10) *С соответственно.
Устанавливают скорость тока кислорода 12 см’/мин.
Присоединяют приборы поглотительной системы, продувают кислородом в течение 20 мин,
отсоединяют их и взвешивают. Первую печь выключают и охлаждают.
4.8.1.2 Навеску топлива 0,2—0.3 г равномерно распределяют по дну предварительно прокален
ной лодочки и взвешивают.
Взвешенные поглотительные приборы присоединяют к трубке для сжигания.
Помешают лодочку и спираль из медной сетки в трубку для сжигания, соединяют трубку с
очистительной системой и пропускают ток кислорода со скоростью 12 см’/мин.
Включают первую печь и начинают сжигание, нагревая спираль из медной сетки. Когда
температура печи достигает 800 "С, постепенно начинают перемешать печь вперед (по ходу кисло
рода). чтобы покрыть лодочку с навеской.
В процессе сжигания сохраняют равномерный ток кислорода по всей системе.
Продолжают нагревание до тех пор. пока весь видимый углерод не исчезнет и участок трубки
для сжигания, в котором находится проба, не достигнет температуры 925 *С.
я