ГОСТ 2408.1-95
Первая печь может свободно перемещаться вдоль трубки. Остальные печи остаются неподвиж
ными в ходе анализа.
После заполнения трубки для сжигания свежими реагентами проверяют герметичность систе
мы. прокаливают трубку для сжигания в токе кислорода и проводят контрольное определение.
5.6.7 Проверка установки на герметичность —по 4.6.4.
5.6.8 Прокаливание трубки dm сжигания
Трубку дтя сжигания прокаливают для удаления влаги и очистки реагентов от органических
загрязнений.
К трубке для сжигания присоединяют сосуд—счетчик пузырьков (5.4.7). Нагревают печи до
температур, указанных в 5.4.3. Прокаливание трубки ведут при скорости тока кислорода 180—
200 см’/мин в течение 3—4 ч.
5.7 Контрольный опыт
Целью контрольного определения является оценка чистоты трубки для сжигания после про
каливания.
Присоединяют к установке подготовленные по 5.6.4 и взвешенные по 5.6.5 поглотительные
приборы и пропускают ток кислорода (180—200 см’/мин) в течение 20 мин при рабочих темпера
турах печей. Поглотительные приборы снова взвешивают. Изменение массы сосудов не должно
превышать ±0.5 мг. В противном случае продолжают прокаливание трубки до получения указанных
изменений массы поглотительных приборов.
5.7.1 Для проверки готовности установки к проведению анализа сжигают химически чистое
вещество известного состава (5.3.11).
Содержание углерода и водорода не должно отличаться от известного состава вещества более,
чем на 0,25 % дтя водорода и 0.50 % —для углерода.
5.8 Проведение анализа
5.8.1 Навеску топлива массой 0,2—0.3 г, взятую из тщательно перемешанной аналитичес
кой пробы, помещают во взвешенную лодочку (5.4.2). Топливо равномерно распределяют по дну
лодочки.
Поверх навески насыпают порошкообразный оксид меди или хрома (5.3.5. 5.3.6) до верхнего
края лодочки и слегка уплотняют.
Лодочку с навеской помешают в пробирку для хранения (рисунок 4) и закрывают пробкой.
5.8.2 Установку дтя ускоренного определения углерода и водорода (рисунок 6) приводят в
рабочее состояние:
печь 1 вплотную придвигают к печи 2 и устанавливают температуру в печи 1 в зависимости от
выхода летучих веществ анализируемого вещества: (350 ± 10) *С при VЛа>более 15 % (кроме горючих
сланцев) и (925 ± 10) *С при V4*менее 15 %;
температуру печи 2 или 2 и 3, если используют печи типа СУОЛ, устанавливают (800 ± 10) ‘С;
температуру печи 3 (или 4) устанавливают (500 ± 10) "С;
при анатизе топлив с содержанием хлора более 0,2 % над поглотителем хлора помешают
электрическую муфту и устанавливают температуру (200 ± 10) ’С при поглощении хлора диоксидом
свинца и (150 ± 10) "С —при поглощении хлора серебряной сеткой;
устанавливают скорость тока кислорода 180—200 см’/мин.
5.8.3 До начала определения, но после приведения установки в рабочее состояние по 5.8.2
присоединяют поглотительные приборы (5.6.3) и продувают их кислородом в течение 20 мин,
отсоединяют и взвешивают (5.6.5).
5.8.4 Анализ начинают, присоединяя взвешенные поглотительные приборы. Затем открывают
трубку для сжигания со стороны, обращенной к очистительной системе, помещают в трубку лодочку
с навеской на расстоянии 1—2 см от переднего края печи 1 и плотно соединяют трубку с очисти
тельной системой.
5.8.5 Процесс сжигания навески регулируют только изменением положения печи I. Положе
ние печей 2, 3 (или 4) и муфты не меняют в течение всего определения.
5.8.6 Передвигают печь 1 навстречу току кислорода с такой скоростью, чтобы через 2 мин
после начала сжигания лодочка находилась в центре рабочей зоны печи. Продолжительность
сжигания в этом положении 6—10 мин. Затем в течение I мин передвигают печь навстречу току
кислорода до начала трубки.
Для того, чтобы полностью вытеснить газы сжигания из трубки, передвигают печь I по току
кислорода, выдерживая ее 4—5 мин над лодочкой и за 2—3 мин перемещая ее в исходное положение
(вплотную печи 2). Общая продолжительность сжигания составляет около 20 мин.
is