ГОСТ ISO 20846—2016
4.4.2 Дибензотиофен (DBT) молекулярной массой 184,26 с номинальным содержанием серы
17,399 % (m/m).
4.4.3 Дибутилсульфид (DBS) молекулярной массой 146,29 с номинальным содержанием серы
21,915 % (m/m).
4.4.4 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) молекулярной массой 134,20 с номинальным содержанием
серы 23,890 % (m/m).
4.5 Основной серосодержащий раствор
Приготавливают основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/л в мерной кол
бе (5.9), точно взвешивая соответствующее количество серосодержащего соединения (4.4). Обеспе
чивают полное растворение навески в растворителе (4.3). Вычисляют содержание серы в растворе
с точностью до 1 мг/л. Полученный основной раствор используют для приготовления стандартных рас
творов. Основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг может быть приготовлен
путем растворения точно взвешенного соответствующего количества серосодержащего соединения
(4.4) в мерной колбе (5.9) и при повторном взвешивании мерной колбы после наполнения ее раство
рителем (4.3) до отметки. Необходимо принять меры, не допускающие испарения растворителя и/или
серосодержащих соединений, для того чтобы избежать ошибок при взвешивании. Масса серосодержа
щих соединений, указанных в 4.4.2—4.4.4, используемых для приготовления растворов в мерной колбе
вместимостью 100 мл, составляет 0,5748 г (DBT), 0,4563 г (DBS) и 0,4186 г (TNA) соответственно.
Примечание — Срок хранения основного раствора не должен превышать трех месяцев при хранении
его при низкой температуре (обычно в холодильнике).
4.6 Стандартные растворы для калибровки
Приготавливают стандартные растворы путем разбавления основного серосодержащего раство
ра (4.5) выбранным растворителем (4.3).
Вычисляют точное содержание серы в каждом стандартном растворе. Стандартные растворы
с известной концентрацией серы в миллиграммах на литр (или в миллиграммах на килограмм) мо
гут быть получены путем разбавления по объему (или по массе) исходного раствора с концентрацией
1000 мг/л (или 1000 мг/кг). Возможны другие методы приготовления стандартных растворов, но для
приведенного выше метода не вводится поправка на плотность раствора.
Новые стандартные растворы следует приготавливать в зависимости от частоты их применения и
срока годности. При хранении при низкой температуре (обычно в холодильнике) стандартные раство ры
с концентрацией серы более 30 мг/кг (или мг/л) имеют срок годности не менее одного месяца. При
концентрации серы менее 30 мг/кг срок годности должен быть уменьшен.
4.7 Образцы для контроля качества
Образцами для контроля качества являются стабильные образцы, представительные для испы
туемых продуктов, с известным содержанием серы, определение которого проводилось по настоящему
методу в течение длительного периода времени. Также могут использоваться стандартные образцы с
установленным содержанием серы, имеющиеся в продаже. Перед использованием проверяют срок
годности образцов.
4.8 Стекловата
Необходимо соблюдать рекомендации изготовителя.
5 Оборудование
Основные элементы оборудования для испытаний приведены на рисунке 1.
5.1 Печь, имеющая электрическое устройство, обеспечивающее температуру, достаточную для
пиролиза всей пробы и окисления серы до диоксида серы (S02). Печь может быть горизонтального или
вертикального типа.
5.2 Кварцевая камера сгорания, имеющая устройство, обеспечивающее прямой впрыск пробы
в нагретую зону окисления печи (5.1).
Камера сгорания имеет боковые отводы для подачи кислорода и инертного несущего газа. Секция
для окисления должна быть достаточно большой вместимости для обеспечения полного сгорания про
бы. Она может быть горизонтального или вертикального типа.
3