ГОСТ ISO 20846—2016
Примечание — С целью определения содержания серы в выбранном растворителе может быть исполь
зован метод стандартных добавок, который обеспечивает получение удовлетворительных результатов.
8.2.2 Применяя процедуру, приведенную в 8.1.2—8.1.4, не менее трех раз проводят анализ стан
дартного раствора, используя для анализа соответствующее количество пробы для испытания, уста
новленное изготовителем.
8.2.3 Вычисляют калибровочный коэффициент
К,
выраженный в количестве импульсов на нано
грамм серы, по следующей формуле:
■
К =
А
с
(4)
т с w Sc
ИЛИ
К
KPS
(5)
где
Ас
— суммарный отклик детектора для стандартного раствора, выраженный в количестве импуль
сов;
wSc
— содержание серы в стандартном растворе, мг/кг;
V
c— объем впрыскиваемого стандартного раствора, мкл;
ps — концентрация серы в стандартном растворе, мг/л;
т
с — масса впрыскиваемого стандартного раствора в миллиграммах, определенная путем прямых
измерений или вычисленная по измеренным значениям объема впрыскиваемой порции и
плотности по формуле
т с
=
V c
D
c>
(
6
)
где
Dc
— плотность стандартного раствора при температуре измерения, г/мл.
Вычисляют среднее значение калибровочного коэффициента и проверяют, чтобы стандартное
отклонение находилось в допустимых пределах.
Если концентрация серы в стандартных растворах выражена в миллиграммах на килограмм, а
впрыскивание раствора производится по объему, необходимо ввести поправку на разницу в плотности
стандартного раствора и пробы.
8.3 Проверка
8.3.1 Проверяют калибровку, используя образцы для контроля качества с известным содержани
ем серы, перед серией испытаний и не реже, чем через каждые 20 анализов в течение большой серии
испытаний.
8.3.2 Сравнивают результаты, полученные при калибровке, с известными значениями содержа
ния серы и относящимися к ним неопределенностями. Для результатов, выходящих за пределы допу
скаемых отклонений, должны быть установлены причины их отклонений.
Примечание — Пределы допускаемых отклонений устанавливаются на основе статистического анали
за лабораторией контрольных карт, но до этого следует установить начальные значения. Предел повторяемости
данного метода или предел, равный 0,7 воспроизводимости данного метода, являются приемлемыми начальными
точками.
9 Проведение испытания
9.1Определяют плотность пробы ареометром по методу, установленному в ISO 3675, или плот
номером с осциллирующей U-образной трубкой по методу, установленному в ISO 12185.
Если температура впрыскиваемой пробы более чем на 3 °С отличается от температуры опре
деления плотности или используется значение плотности при стандартной температуре, для расчета
плотности при температуре впрыскивания можно использовать значения плотности, приведенные в [1].
7