ГОСТ ISO 20846—2016
Предупреждение: Пробы, отбираемые при температуре ниже комнатной, могут подвергать
ся расширению и разрушать сосуд. Для таких проб не следует наполнять сосуд полностью, сверху
пробы необходимо оставить свободное пространство с учетом расширения продукта.
6.2Если проба не используется сразу, то перед отбором порции для испытания пробу тщательно
перемешивают.
7 Подготовка оборудования
7.1 Собирают и проверяют на утечку оборудование согласно инструкциям изготовителя.
7.2 Регулируют давление подачи и расход каждого газа согласно инструкциям изготовителя.
7.3 Руководствуясь инструкциями изготовителя, устанавливают в печи (5.1) высокую температу
ру, достаточную для пиролиза и окисления серы, обычно равную 1100 °С в печи с одной температурной
зоной или 750 °С для пиролиза и 1000— 1100 °С для окисления в печи с двумя температурными
зонами.
7.4 Настраивают чувствительность измерительного прибора и устанавливают базовую линию,
выполняют процедуры обнуления, следуя инструкциям изготовителя. Проверяют стабильность УФ-
излучения до проведения измерения.
Примечание— Для обеспечения стабильности УФ-излучения обычно необходимо прогревание про
должительностью не менее 30 мин.
8 Калибровка оборудования и проверка
8.1 Калибровка по нескольким точкам
8.1.1 Выбирают одну из кривых, приведенных в таблице 1. Приготавливают серию стандартных
растворов (4.6), разбавляя основной раствор (4.5) выбранным растворителем (4.3), для охвата рабоче го
диапазона. Количество стандартных растворов, применяемых для построения калибровочной кри вой,
может изменяться, но должно быть не менее четырех.
Таблица 1 — Стандартные растворы для калибровки
Кривая I.
Содержание серы, мг/л или мг/кг
Кривая II.
Содержание серы, мг/л или мг/кг
Кривая III.
Содержание серы, мг/л или мг/кг
0,5
5
50
2
10
150
5
30
350
10
60
500
8.1.2 Промывают микрошприц (5.6) несколько раз испытуемым раствором, удостоверяются, что
последняя порция испытуемого раствора в шприце не содержит пузырьков воздуха.
8.1.3 Применяя одну из методик, приведенных в 8.1.3.1 или 8.1.3.2, отмеряют количество пробы,
установленное изготовителем, до впрыскивания пробы в камеру сгорания для анализа.
Примечание — Впрыскивание проб одинакового или близкого объема для всех анализируемых раство
ров в выбранном рабочем диапазоне обеспечивает аналогичные условия сгорания соединений.
8.1.3.1Для определения количества пробы шприц наполняют до выбранного уровня и перемеща
ют поршень так, чтобы нижний мениск жидкости совпадал с отметкой шкалы 10 %. Затем записывают
объем жидкости в шприце. После того как вещество было впрыснуто, снова перемещают поршень так,
чтобы нижний мениск жидкости совпадал с отметкой шкалы 10 %, и записывают объем жидкости в
шприце. Разница между двумя показаниями является объемом впрыснутого продукта.
Примечание — Вместо описанной ручной процедуры впрыскивания можно применять устройство авто
матического отбора проб и впрыскивания.
5