ГОСТ ISO 20846—2016
9.2 Оценивают содержание серы в пробе и готовят испытуемую порцию, содержащую серу в пре
делах диапазона калибровочной кривой, построенной по нескольким точкам калибровки, или близко к
содержанию серы в стандартном растворе (максимальное отклонение ±50 %) при калибровке по одной
точке. Если предполагаемое содержание серы больше содержания серы в стандартных растворах, го
товят раствор разбавлением по объему или массе выбранным растворителем (4.3). Если содержание
серы в пробе превышает 500 мг/кг, ее разбавляют до наиболее подходящего уровня.
9.3 Используя процедуру 8.1.2—8.1.4, проводят анализ трех порций пробы соответствующего ко
личества, установленного изготовителем анализатора.
9.4 Осматривают камеру сгорания и другие элементы пути потока для проверки полноты окис
ления испытуемой порции пробы. Если имеются осадки (отложения), выполняют процедуру, описанную в
9.4.1—9.4.2.
9.4.1 Если наблюдается коксовый осадок или сажа, очищают элементы камеры сгорания соглас
но инструкциям изготовителя. После очистки и/или регулировки оборудование собирают и проверяют
на утечку. Проводят проверку калибровки до повторного анализа.
9.4.2 Используют для испытаний пробу в меньшем количестве, или уменьшают скорость впрыски
вания, или и то и другое.
10 Обработка результатов
10.1 Применение калибровки по нескольким точкам
Для анализаторов, калиброванных с использованием калибровочной кривой, вычисляют содер
жание серы
ws
в миллиграммах на килограмм (мг/кг) по формулам
w
s
(A-Y)
m S s Fg
(
7
)
или
и/
S
(A-Y)
V S s Fv ’
(
8
)
где
А
— суммарный отклик детектора для пробы, выраженный в количестве импульсов;
Y
— отрезок, отсекаемый на оси у от калибровочной кривой, выраженный в количестве импульсов;
Ss — угол наклона калибровочной кривой, выраженный как отношение количества импульсов к на
нограмму серы;
Fg
— коэффициент, учитывающий разбавление по массе (отношение массы испытуемой порции
к массе испытуемой порции и растворителя), г/г;
V
— объем впрыскиваемой испытуемой порции раствора, мкл;
Fv
— коэффициент, учитывающий разбавление по объему (отношение массы испытуемой порции
к объему испытуемой порции и растворителя), г/мл;
/л — масса впрыскиваемой испытуемой порции раствора в миллиграммах, определенная путем
прямых измерений или вычисленная по значениям измеренного объема впрыскиваемой пор
ции и плотности по формуле
т = V-D,
(9)
где D — плотность испытуемой порции раствора при температуре испытания, г/мл.
10.2Применение калибровки по одной точке
Вычисляют содержание серы и/5 в пробе в миллиграммах на килограмм (мг/кг) по следующим
формулам:
А
w s
= ---------------
s
т К -Fg
(
10
)
8