ГОСТ ISO 20846—2016
8.1.3.2Для определения массы взвешивают наполненный шприц с наполненной иглой до впры
скивания и шприц с иглой после впрыскивания, чтобы определить массу впрыснутой испытуемой пор
ции.
Примечание — Измерение массы может быть более точным, чем измерение объема для менее летучих
проб, если использовать весы с погрешностью не более ±0,01 мг.
8.1.4 Шприц с отмеренным количеством пробы сразу же переносят в анализатор. При прямом
впрыскивании шприц осторожно вставляют во входное отверстие камеры сгорания (5.2) и осущест
вляют впрыскивание. Ожидают, чтобы остатки пробы сгорели на игле (чистая игла). Как только будет
достигнута стабильность базовой линии, начинают анализ. Шприц извлекают после достижения ста
бильности базовой линии.
8.1.5 Строят калибровочную кривую по одной из методик, приведенных в 8.1.5.1 или 8.1.5.2.
8.1.5.1Для ручного построения кривой три раза проводят анализ стандартных растворов и холо
стой пробы, используя процедуру, приведенную в 8.1.2—8.1.4. Вычитают среднее значение результатов
анализа холостой пробы из результата анализа каждого стандартного раствора перед определением
среднего значения отклика. Строят кривую в виде графика зависимости среднего значения отклика
детектора (ось у) от количества Q в нанограммах впрыскиваемой серы (ось х). Кривая должна быть
линейной с коэффициентом корреляции не менее 0,995.
Q вычисляется по формулам
0 = m c ’wSc
(
1
)
ИЛИ
О = Vc-ps,
(2)
где wSc — содержание серы в стандартном растворе, мг/кг;
Vc
— объем впрыскиваемого стандартного раствора, мкл;
ps — концентрация серы в стандартном растворе, мг/л;
/лс— масса впрыскиваемого стандартного раствора в миллиграммах, определенная путем прямых
измерений или вычисленная по измеренным значениям объема впрыскиваемой порции и
плотности по формуле
mc=Vc-Dc,
(3)
где
D
c — плотность стандартного раствора при температуре измерения, г/мл;
8.1.5.2 Для анализатора, оснащенного устройством для построения калибровочной кривой, три
раза проводят анализ стандартных растворов и холостой пробы, используя процедуру, приведенную
в 8.1.2—8.1.4. Если необходимо ввести поправку на холостую пробу (она может отсутствовать (см. 4.3)),
вводят поправку на отклик анализатора, используя среднее значение отклика каждого стандартного
раствора на количество серы Q в нанограммах, полученное по 8.1.5.1. Кривая должна быть линейной с
коэффициентом корреляции не менее 0,995.
Примечание — Для кривой III (таблица 1) поправка на холостую пробу не вводится.
8.1.6Калибровку анализатора можно выполнить с помощью калибровочной кривой, отличной
от указанных в таблице 1. Согласно установившейся практике калибровочная кривая строится таким
образом, чтобы содержание серы в испытуемой пробе находилось в средней части калибровочной
кривой.
8.2Калибровка по одной точке
8.2.1Приготавливают стандартные растворы для калибровки (4.6) с содержанием серы, близким
к содержанию в анализируемой пробе (максимальное отклонение ±50 %), разбавлением основного
раствора (4.5). Стандартный раствор, содержание серы в котором более чем на 50 % отличается от
содержания в пробе, может использоваться, если заранее была установлена линейность зависимости
для данной аппаратуры. При необходимости содержание серы в стандартном растворе должно коррек
тироваться с учетом содержания серы в выбранном растворителе (4.3).
6