ГОСТ 34228—2017
5 Отбор проб
Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Общие положения
Разделение группы консервантов происходит при температуре окружающей среды в градиентном
режиме с использованием следующих подвижных фаз:
- раствор уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (pH = 4,2 ед. pH);
- ацетонитрил.
Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты
[in-line-фильтры на выходе из насоса и предколонку, периодическую промывку (не реже одного-двух раз
в неделю) колонки смесью ацетонитрил — вода глубокой очистки (объемное соотношение 4:1) или аце
тонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений и концентрации органических веществ,
прошедших через колонку) в течение 1—3 ч с предварительной промывкой всей системы водой. Опера
ции заполнения системы растворителями и промывка отдельных частей и системы в целом выполняют
в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.
6.2 Приготовление рабочих растворов
6.2.1Приготовлениерастворауксуснокислогоаммониямолярнойконцентрации
0,01 моль/дм3с pH 4,2 (Подвижная фаза А)
(0,770 ± 0,001) г уксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, раство
ряют в приблизительно 80 см3 воды глубокой очистки, количественно переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан
вместимостью 1000 см3 и доводят pH до значения 4,2 ед. pH ледяной уксусной кислотой, регистрируя
показания иономером. Полученный раствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновремен
ной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 4.10).
Раствор используют в течение трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимых
веществ. Перед использованием элюента в последующие дни его предварительно дегазируют под
вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм (см.
4.10).
Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы консервантов готовят в соответствии с таблицей 4.
Таблица 4
№ градуи
ровочного
раствора
Компонент
Вместимость
мерной колбы,
см3
Способ
приготовления
Массовая
концентрация,
мг/дм3
6
4-гидроксибензойная кислота
Бензойная кислота
Сорбиновая кислота
Метил-4-гидроксибензоат
Этил-4-гидроксибензоат
н-Пропил-4-гидроксибензоат
н-Бутил-4-гидроксибензоат
100
Взвешивают (0,0320 ± 0,0001) г
каждого из реактивов в стакане
вместимостью 100 см3, раство
ряют в50 см3 ацетонитрила, ко
личественно переносят в мер
ную колбу идоводят до 100 см3
водой
320
4