ГОСТ 34228—2017
Приложение А
(справочное)
Мониторинг хроматографических характеристик колонки
А.1 Проверку оптимальности хроматографических условий (хроматографических характеристик колонки)
проводят по хроматограмме градуировочного раствора № 4 с помощью программного обеспечения или вручную по
показателям в соответствии с таблицами А.1 и А.2.
Таблица А.1* — Времена удерживания, число теоретических тарелок и коэффициент асимметрии хроматогра
фических пиков
Компонент
Время
удерживания, мин
Число теоретических
тарелок N
Коэффициент
ассиметрии As
4-гидроксибензойная кислота
4,22 ± 0,30
12 638
1,88
Бензойная кислота
5,36 ± 0,25
19 080
1,91
Сорбиновая кислота
6,04 ± 0,25
17 358
1,74
Метил-4-гидроксибензоата
8,07 ± 0,25
15 471
1,55
Этил-4-гидроксибензоата
11,45 ±0,20
14 071
1,41
н-пропил-4-гидроксибензоата
18,12 ±0,30
12 829
1,28
н-бутил-4-гидроксибензоата
30,81 ±0,45
12 520
1,25
Таблица А.2 — Разрешение хроматографических пиков консервантов
Компоненты
Разрешение Rs
4-гидроксибензойная кислота/бензойная кислота
6,36
Бензойная кислота/сорбиновая кислота
3,33
Сорбиновая кислота/метил-4-гидроксибензоат
3,45
Метил-4-гидроксибензоат/этил-4-гидроксибензоат
9,88
Этил-4-гидроксибензоат/н-пропил-4-гидроксибензоата
1,28
н-пропил-4-гидроксибензоата/н-бутил-4-гидроксибензоат
1,44
А.2 Время удерживания соответствующего компонента определяют непосредственно из хроматограмм двух
параллельных измерений одной пробы. В случае обнаружения отклонения времен удерживания более чем на 5 % от
ранее установленного для любого консерванта проводят контроль стабильности градуировочной характеристи ки
согласно 6.6.
В случае невыполнения условий неравенства (3) заново устанавливают градуировочную характеристику во
всем диапазоне измерений. В случае выполнения условий неравенства (3) допускается программное изменение
времен удерживания консервантов.
А.З Число теоретических тарелок рассчитывают по формуле
W
W
N = 16= 5,545(А.1)
Vvvb у
V h )
где 16 и 5,545
wb
Wh
множители, вытекающие из свойств кривой нормального распределения;
время удерживания пика, мин;
ширина пика у основания, мин;
ширина пика на его полувысоте, мин.
* Значения получены при использовании хроматографической колонки Zorbax SB С 8 фирмыAgilent. Инфор
мация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
11