ГОСТ 34228—2017
Градуировку проводят при смене оборудования, колонок, условий хроматографического анализа
или при выявлении несоответствий при оперативном контроле качества измерений или при внутреннем
аудите.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят, используя градуировочные
растворы № 4 и 6 перед проведением измерений.
Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признаются удовлетворитель
ными при выполнении условия
у
изм
_ п
ст
I
< 0,01 G -С
СТ’
(
3
)
где Хизм — результат измерения массовой концентрации консерванта в контрольных растворах,
мг/дм3;
Сст — фактическое значение массовой концентрации консерванта в контрольных растворах,
мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Во всем диапазоне градуировочной характеристики G = 4,5 %. Если условие (3) не выполняется,
градуировочную характеристику устанавливают заново во всем диапазоне измерений.
7 Проведение измерений
7.1 Подготовка проб для измерений
7.1.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимых в
воде веществ, анализируют при двукратном разбавлении подвижной фазой А (см. 6.2.1). Для этого
пипеткой отбирают 25 см3 пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки
подвижной фазой. Приготовленный раствор перемешивают, после чего через иглу отбирают в медицин
ский шприц аликвоту раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,20 мкм и отфиль
тровывают в виалу 1— 1,5 см3 приготовленного раствора.
Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).
7.1.2 Соки, нектары и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нерастворимые в
воде вещества разбавляют подвижной фазой А (см. 6.2.1) в два раза, для этого пипеткой отбирают
25 см3 пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки подвижной
фазой А. Затем пробу центрифугируют со скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000
об/мин в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу
ориентировочно 2 см3 полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45
мкм и отфильтро вывают в виалу 1 см3 этого раствора.
Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).
7.1.3 Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют раство
ром элюента в пять раз весовым методом. Для этого в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 5 г
пробы концентрированного сока с погрешностью ± 0,001 г и добавляют приблизительно 20 г элюента
также с погрешностью ± 0,001 г, тщательно перемешивают. Затем пробу центрифугируют со
скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого
аккуратно отбира ют в медицинский шприц через иглу примерно 2 см3 полученного раствора, заменяют
иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 см3 этого раствора.
Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).
7.1.4 При подготовке пробы по 7.1.3 результат измерений выражают в единицах массовой доли
(млн-1), а при подготовке пробы по 7.1.1,7.1.2 — в единицах массовой концентрации (мг/дм3).
7.2Порядок проведения измерений
7.2.1 Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая кондициони
рование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования, колонки — с
учетом 6.1 и 6.5.
7.2.2 Выключение хроматографической системы после выполнения измерений проводят в соот
ветствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программно-ап
паратным комплексом сбора и обработки данных.
Примеры хроматограмм градуировочных растворов и проб приведены в приложении Б.
7