ГОСТ 34228—2017
Раствор № 4 рекомендуется использовать в качестве одного из контрольных растворов при еже
дневных измерениях.
Срок хранения раствора № 4 — не более трех дней при температуре (20 ± 5) °С или не более
1 мес при температуре от 2 до 6 °С.
Растворы № 1,2, 3, 5 и 6 используют свежеприготовленными.
6.4 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку хроматографа к работе, а также выключение хроматографа по окончании
работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
6.5 Условия хроматографического анализа
При проведении хроматографического анализа создают и поддерживают следующие условия:
- температура колонки — температура окружающей среды;
- рабочая длина волны спектрофотометрического детектора — 235 нм или диапазон длин волн
для диодно-матричного детектора — 190—600 нм;
- объем вводимой пробы — от 5 до 20 мм3;
- режим элюирования — градиентный, скорость потока — 1,0 см3/мин (см. таблицу 5).
Таблица 5 — Параметры градиентного режима
Время, мин
Объемная доля элюента А (см. 6.2.1), %
Объемная доля элюента В(ацетонитрил), %
0
75
25
8,5
75
25
9
65
35
16
65
35
17
55
45
26
55
45
27
75
25
32
75
25
Мониторинг состояния хроматографической колонки проводят в соответствии с приложением А.
Допускается изменение скорости потока и параметров градиентного режима в соответствии с указани
ями изготовителя колонки при условии выполнения критериев, приведенных в приложении А.
6.6 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации и руковод
ством пользователя программного обеспечения с использованием градуировочных растворов (см. 6.3).
Регистрируют по две хроматограммы каждого градуировочного раствора, определяют площадь пиков
определяемых компонентов на хроматограммах градуировочных растворов и устанавливают градуиро
вочную характеристику в виде линейной зависимости площади пика соответствующего компонента S, е.
о. п. •с* и его массовой концентрации с, мг/дм3
с = к S,
(
1
)
где к — градуировочный коэффициент, мг/дм3 • (е. о. п. •с)-1.
Градуировочный коэффициент к, мг/дм3, вычисляют с использованием программного обеспече
ния к хроматографу или по методу наименьших квадратов, принимая свободный член в уравнении
регрессии равным нулю, по формуле
к =
1 (3 ,-о,)
(
2
)
I s? ’
где S, площадь пика соответствующего консерванта при измерении /-го градуировочного раствора,
е. о. п. •с;
массовая концентрация консерванта при измерении /-го градуировочного раствора, мг/дм3.
* е. о. п. — единицы оптической плотности.
6