ГОСТ 34146—2017
9 Хроматографический метод качественного определения
(идентификации) основного красящего вещества красителя
9.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографировании раствора красителя в тонком слое сорбента (ТСХ).
Идентификацию красителя проводят методом вычисления значений Rf (отношения расстояния от
центра пятна красителя до линии старта к расстоянию от линии миграции элюента до линии старта)
каждого пятна, обнаруженного на хроматографической пластине в видимом и ультрафиолетом свете.
Значения Rf пятен анализируемого красителя должны совпадать с данными, приведенными в таблице 2.
Таблица 2 — Значения
Rf
красящих веществ куркумина
Свет
Значения
Цвет пятна
Видимый
От 0,2 до 0,4
3 пятна желтого цвета
Ультрафиолетовый
От 0,2 до 0,4
От 0,6 до 0,8
3 пятна с желтой флуоресценцией
1 пятно с желтой флуоресценцией
* Значения f?f получены при проведении анализа по 9.3.2 с использованием средств измерений, вспомога
тельных оборудования и устройств, посуды и реактивов, указанных в разделе 7.
9.2 Подготовка к анализу
9.2.1 Приготовление раствора анализируемого красителя
В стаканчике вместимостью 50 см3 взвешивают 0,10 г анализируемого красителя. Затем в стакан
чик вносят пипеткой 10 см3 этилового спирта (7.19) и перемешивают стеклянной палочкой до полного
растворения.
9.2.2 Приготовление элюента
В колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см3 (7.17) вносят пипетками (7.11) (инди
видуальными для каждого реактива) 8 см3 изоамилового спирта (7.21), 8 см3 этилового спирта (7.19), 2
см3 водного аммиака (7.20) и 4 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и тщательно
перемешивают содержимое.
Элюент готовят за 1 ч до начала анализа. Не допускается повторное использование элюента.
9.2.3 Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент по 9.2.2 в количестве, необходимом для погруже
ния хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плот
но закрывают и выдерживают в течение 1 ч.
9.2.4 Подготовка пластин для ТСХ-анализа
На хроматографическую пластину (7.6) карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от
края пластины и линию границы элюента — на расстоянии 15 см от линии старта (параллельно рискам
на обратной стороне пластины).
9.3 Проведение анализа и обработка результатов
9.3.1 Идентификация красителя
На хроматографическую пластину, подготовленную по 9.2.4, микрошприцем (7.8) наносят 5,0 мм3
анализируемого раствора красителя по 9.2.1 на линию старта в несколько приемов с промежуточным
подсушиванием на воздухе. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3—4 мин и
затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 9.2.3, под углом пример
но 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы
элюента — 15,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину выни
мают и подсушивают.
Затем помещают хроматографическую пластину под ультрафиолетовый облучатель с длиной
волны от 254 до 365 нм (7.10) и отмечают на пластине карандашом центры флуоресцирующих пятен.
9.3.2 Обработка хроматографических карт красителей
Линейкой (7.4) измеряют расстояния от центра каждого пятна красителя, обнаруженного в види
мом и ультрафиолетовом свете, и от линии границы элюента до линии старта.
5