ГОСТ Р ИСО 10993-14-2001
Если информация отсутствует, то считают, что материал обладает хорошей растворимостью.
4.4.4.4 Характеристика микроструктуры, рентгеновское исследование
Рентгенограмму получают с помощью рентгеновского дифрактометра с разрешающей способ
ностью и воспроизводимостью не менее 0.02‘ при угле 20. Микроструктурный анализосуществляют
по ИСО 6474.
4.4.5 Приготовление образца
Количество исходного материала зависит от его растворимости, которую определяют в соот
ветствии с 4.4.4.3. Для гранулированного материала с низкой растворимостью берут (5,0±0,05) г.Для
гранулированного материала с высокой растворимостью берут (Ю.00±0.05) г.
4.4.6 Оборудование
4.4.6.1 Контейнер
В качестве контейнера для исследуемой пробы используют бутыль вместимостью 250 мл из
полипропилена или полиэтилена высокой плотности. В каждом исследовании для пробы используют
свежий контейнер.
4.4.6.2 Пипетка
Используют пипетку вместимостью (1(Ю±1) мл.
4.4.6.3 Печи
Используют печь, в которой поддерживают температуру (37±1) "С. Температуру печи доводят
до указанной за 30 мин до начала исследования. Кроме того, используют ту же самую или другую
печь, в которой поддерживают температуру (100±1) "С.
4.4.6.4 Воронка
Используют воронку Бюхнера или подобную ей. способную удерживать нерастворенные
частицы.
4.4.7 Буферный раствор лимонной кислоты
В качестве растворителя используют буферный раствор лимонной кислоты с pH 3,0±0,2
температурой (37±1) *С, который готовят непосредственно перед использованием: 21.008 г моногид
рата лимонной кислоты растворяют в 500 мл воды класса 2 по ИСО 3696 в мерном стакане
вместимостью 1000 мл, добавляют 200 мл 1 н. раствора гидроксида натрия, затем доливают водой
класса 2 по ИСО 3696 до отметки. 40.4 мл этого раствора смешивают с 59.6 мл 0,1 н. раствора НО.
П
р и м с ча н и с —Если происходит химическая реакция между шнрашым буфером и исследуемой
пробой, то этот метод нс пригоден.
4.4.8 Ход анализа
4.4.8.1 Измеряют массу контейнера без пробы.
4.4.8.2 Измеряют массу контейнера с исследуемой пробой. Разницу между массами контейнера
с пробой и без пробы рассматривают как массу пробы.
Результаты измерений заносят в отчет об исследованиях.
4.4.8.3 В контейнер с пробой добавляют (1()0±1) мл буферного раствора лимонной кислоты.
Необходимо, чтобы вся проба была покрыта раствором.
4.4.8.4 Контейнер с содержимым помещают в печь при температуре (37±1) *С на (120+1) ч.
Контейнер встряхивают с частотой 2 Гц.
4.4. Х.5 По истечении (120±1) ч контейнер извлекают идают остыть до комнатной температуры.
4.4.5.6 Измеряют массу фильтрующей среды (в качестве фильтрующей среды можно исполь
зовать, например, фильтровальную бумагу).
4.4.8.7 Раствор фильтруют, фильтрат оставляют для дальнейшего анализа.
4.4.Х.8 Фильтрующую среду промывают и фильтруют три раза с небольшим количеством воды
(ИСО 3696, класс 2) для того, чтобы удалить буфер.
4.4.8.9 Осадок и фильтрующую среду высушивают до постоянной массы в присутствии
влагопоглотителя.
4.4.8.10 Измеряют массу фильтрующей среды с осадком. Разница между массами фильтрующей
среды с осадком и без осадка и есть масса материала, осажденного на фильтрующей среде.
4.4.8.11 Разница между первоначальной массой пробы и массой осажденного материала и есть
масса растворенного материала.
4.5 Метод моделирующего раствора
4.5.1Основные положения
Метод моделирующего раствора основан на использовании физраствора с pH 7.4±0,1. Этот
уровень pH соответствует нормальному уровню pH крови.
4