ГОСТ Р 52021-2003
5 Метод определения массовой доли омыляемого хлора
5.1 Сущность метода
Метод заключается в омылении испытуемой пробы раствором гидроокиси калия в смеси
этиленгликоля с диоксаном и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором
азотнокислого серебра.
5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы
Средства измерений и аппаратура по 4.2, а также следующие аппаратура и реактивы:
5.2.1 Шкаф сушильный.
5.2.2 Колба со шлифом вместимостью 100—250 см* по ГОСТ 25336.
5.2.3 Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.
5.2.4 Пипетки вместимостью 10, 50 см3 по ГОСТ 29227.
5.2.5 Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
5.2.6 1,4-Диоксан по ГОСТ 10455.
5.2.7 Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор концентрации
с
(КОН) = 0.5 моль/дм3 всмеси
этиленгликоля по ГОСТ 10164 и 1,4-диоксана по ГОСТ 10455.
Раствор готовят следующим образом: растворяют 2.80 г гидроокиси калия в 60 см’ этиленгли
коля, затем прибавляют 40 см* 1,4-диоксана.
5.2.8 Ацетон по ГОСТ 2603.
5.2.9 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации
с
(AgNO,) =
= 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.3.
5.2.10 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации
с
(AgNO,) =
= 0.025 моль/дм3, готовят разбавлением раствора концентрации
с
(AgNO,) = 0,1 моль/дм3, приго
товленного по ГОСТ 25794.3.
5.2.11 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации
с
(AgNO,) =
= 0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением раствора концентрации
с
(AgNO^) =
= 0.1 моль/дм3, приготовленного по ГОСТ 25794.3.
5.2.12 Кислота серная по ГОСТ 4204. водный раствор концентрации
с
(‘/ 2 H:S04) =
= I моль/дм’, приготоатенный по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерения, метрологические характеристики которых
не хуже, и реактивов, качество которых не ниже перечисленных.
5.3 Проведение испытания
5.3.1В колбе взвешивают навеску пробы, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 2,
результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Пипет
кой вносят в колбу 10 см’ раствора гидроокиси калия в смеси этиленгликоля и 1,4-диоксана,
вставляют в колбу холодильник, нагревают полученный раствор до кипения и кипятят его в течение не
менее 20 мин.
Табл ина 2
Массовая доля омыляемого хлора. %
Масса навески пробы смолы. I
Концентрация растпора
азотнокислою серебра, моль/дм ’
До 2
До 2
Св. 2 до 6
Св. 6
0.1—1,0
О.З-З.О
0,2-0,3
0,1
0.010
0.025
0.100
0.100
Затем выключают обогрев, охлаждают раствор до температуры окружающей среды и ополас
кивают холодильник и шлиф 30 см3ацетона в ту же колбу.
Содержимое колбы переносят встакан для титрования, смывая 30—40 см5ацетона, к получен
ному раствору добавляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Стакан устанавливают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азот
нокислого серебра соответствующей коние
1
ггрании, как указано в 4.3.2.
При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.
5.3.2Аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески пробы испытуемой
смолы.
4