ГОСТ Р 52021-2003
Взвешивают с точностью до 0.1 мг 0,584 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при темпе
ратуре от 500 ‘С до 600 ‘С, растворяют в воде и доводят обьем раствора до 1дм5для получения концентрации
раствора 0.01 моль/дм3. Пипеткой переносят 5 см’ раствора хлористого натрия в стакан (Б.6.12) и добавляют в
стакан 100 см3 ацетона (Б.5.4) и 2 см3 ледяной уксусной кислоты (Б.5.3). Затем титруют раствор потенцио-
мстрическн раствором азотнокислого серебра, приготовленным по Б.5.6.1.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт.
Вычисляют концентрацию с (моль/дм3) по формуле (Б. 1). округляя результаты до четвертого десятичного
знака.
Б.6 Аппаратура
Б.6.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, снабжен
ный серебряным электродом и хлорсерсбряным или ртутным электродом, а также титровалызую уста
новку.
Б.6.2 Аналитические весы точностью до 0,1 мг.
Б.6.3 Магнитная мешалка (с покрытием из политетрафторэтилена).
Б.6.4 Мерная колба вместимостью 1дм3.
Б.6.5 Нагревательная плитка или масляная баня, обеспечивающая нагревание до температуры выше
200 ’С.
Б.6.6 Коническая колба вместимостью 200 см3 с притертой стеклянной пробкой.
Б.6.7 Шариковый холодильник.
Б.6.Х Градуированный стеклянный цилиндр вместимостью 50 см3.
Б.6.9 Пипетка вместимостью 5 см3.
Б.6.10 Фарфоровый тигель.
Б.6.11 Элсктрошкаф. обеспечивающий нагревание до температуры от 500 ‘С до 600 ‘С.
Б.6.12 Стакан вместимостью 200 см3.
Б.7 Проведение испытания
Б.7.1 В конической колбе вместимостью 200 см3 (Б.6.6) взвешивают с точностью до 0.1 мг:
- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 0.5 до 1,5 мг хлора, если ожидаемое
содержание общего омыляемого хлора менее 1 %, или
- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 5до 15 мг хлора, если ожидаемое содержание
общего омыляемого хлора выше 1 %.
Б.7.2 Добавляют 25 см’ монобутиловою эфира диэтнленглнколя (Б.5.1) и растворяют навеску.
Б.7.3 Добавляют 25 см ’ раствора гидроокиси калия в 1,2-пропанлиолс концентрации 1 моль/дм3 (Б.5.2).
Нагревают полученный раствор на нагревательной плитке или масляной бане (Б.6.5) с шариковым холодиль
ником в течение 10 мин при перемешивании.
Б.7.4 Охлаждают раствор, затем добавляют 5см3 ацетона (Б.5.4) так, чтобы он стекал вниз по шариковому
холодильнику (Б.6.7).
Б.7.5 Переносят раствор из колбы встакан вместимостью 200см’ (Б.6.12). Омывают три раза внутреннюю
поверхность колбы в стакан, используя ледяную уксусную кислоту (Б.5.3) общим объемом 50 см3.
Б.7.6 Погружают электроды (Б.6.1) в раствор. Подбирают скорость мешалки таким образом, чтобы
обеспечить сильное перемешивание без расплескивания.
Б.7.7 Проводят потенциометрическое титрование с помощью:
- раствора азотнокислого серебра концентрации 0.01 моль/дм’ (Б.5.6), если ожидаемое содержание
общего омыляемого хлора менее 1 %;
- раствора азотнокислого серебра концснлрании 0.1 моль/дм3(Б.5.5), если ожидаемое содержание общего
омыляемого хлора более 1 %.
Б.7.8 Аналогичным образом проводят контрольный опыт.
Б.8 Обработка результатов
Содержание общего омыляемого хлора w (Cl), мг/кг (частей на миллион но массе), вычисляют по
формуле, округляя результат до третьего десятичного знака.
„ (С1)’• ’I ’’"«Ь.2,
где 35.45 —молярная масса хлора, г/моль;
с — концентрация используемого раствора азотнокислого серебра (Б.5.5 или Б.5.6). моль/дм3;
Г, —объем раствора азотнокислого серебра (Б.5.5 или Б.5.6). израсходованный на титрование испытуе
мой пробы, см3;
У{, — объем раствора азотнокислого серебро (Б.5.5 ИЛИБ.5.6), израсходованный в контрольном опыте, см3;
т —масса испытуемой пробы, г.
Б.9 Преишнонноегь метода
Значения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, вычисленные по результатам круговых
испытаний, приведены в таблице Б.1.
10