ГОСТ Р 52021-2003
А.7 Проведение испытания
А.7.1 В стакане вместимостью 200 ем’ (А.6.3) взвешивают с точностью до 0,1 мг 10мг испытуемой пробы.
Добавляют 100 см ’ ацетона (А.5.1) и раствор»!юг испытуемую пробу при комнатной температуре, используя
магнитную мешалку (А.6.1).
А.7.2 Добашмют 2 ем* воды и 1ем’ ледяной уксусной кислоты (А.5.3).
А.7.3 Помещают стакан в титроватьную установку (А.6.1) таким образом, чтобы электроды были при
близительно наполовину погружены в раствор. Микробюретку наполняют раствором азотнокислого серебра
концентрации 0.002 моль/дм’ (А.5.4). располагая ее в установке так. чтобы поверхность жидкости в стакане
была приблизительно на 10 мм ниже кончика микробюрстки. Подбирают скорость мешалки, обеспечивающую
сильное перемешивание без расплескивания. Записывают начальные показания микробюрстки и потенцио
метра.
А.7.4 Добавляют небольшие порции азотнокислого серебра и после установления потенциала распюра
’записывают показания микробюрстки и потенциометра. При небольших изменениях потенциала каждая
порция раствора азотнокислого серебра должна быть наиболее приближена к объему 0,1 см’.
Когда изменение потенциала будет более чем 5 мВ на 0.02 см’ распюра азотнокислого серебра, прибав
ляют азотнокислое серебро порциями менее 0,02 см’.
А.7.5 Титрование продолжают до тех пор. пока изменение потенциала будет менее 2 мВ на 0.02 см3
раствора азотнокислого серебра. Удаляют титруемый раствор, тщательно промывают электроды водой, затем
осушают их хлопковой тканью и полируют до блеска тонкой наждачной шкуркой. Между испытаниями
электроды хранят погруженными в дистиллированную воду.
А.7.6 Строят трафик зависимости между кумулятивными объемамидобавляемого раствора азотнокислого
серебра и соответствующими значениями потенциала. За точку эквивалентности принимают точку на графике в
середине самой крутой части кривой. Определяют на кривой с точностью до 0.01 см3 объем распюра
азотнокислого серебра, израсходованный до достижения точки эквивалентности.
А.7.7 Проводят контрольный опыт в аналогичных условиях.
А.8 Обработка ретулыатов
Содержание неорганического хлора w (С1“ ), мт/кт. вычисляют по формуле
*-<СГ) =
(Г, - У3.)с•35.5 . КЮ0
(А.2)
где К, —объем распюра азотнокислого серебра (А.5.4), израсходованный на титрование испытуемой пробы, см5;
Р, —объем распюра азотнокислого серебра (А.5.4), израсходованный в контрольном опыте, см3;
с —концентрация раствора азотнокислого серебра (А.5.4), вычисленная согласно А.5.4.3. моль/дм3;
35.5 —молярная масса хлора, г/моль;
от,, —масса испытуемой пробы, г.
Результат округляют до первого десят ичного знака.
А.9 Прецизионность метода
Табл ица А.1
СодержаниеПовторяемость (сходимость), мт/кт. Р
-
0.95Воспроизводимость, мт/кт. Р
-
0.95
неорганического хлора,
МГ/К!1,
Г
УД
R
М енее 1
0.050.10,130.4
От 1до 3 0.14 0.4 0.27 0.8
От 3 до 5 0.25 0,7 0,55 1.5
А. 10 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- характеристику испытуемой пробы:
- используемый растворитель, если это нс ацетон (А.5.1);
- результаты испытаний;
- дату испытания:
- любую другую необходимую информацию.
8