ГОСТ Р 52021-2003
4.3 Проведение испытания
4.3.1Встакане или и колбе взвешивают навеску пробы, масса которой выбрана в соответствии
с таблицей 1, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака. Добаатяют в колбу 50—100 см3 растворителя и при помощи магнитной мешалки растворяют пробу,
затем добавляют 2 см3дистиллированной воды, 1 см3ледяной уксусной кислоты и сразу же начинают
титровать полученный раствор.
Т а б л и ц а I
Массонам доля иона хлора. %
До 0,008
Св. 0.008 до 0.050 включ.
Масса иапески пробы смолы, г
Около 10,0
Or 4.0 до 6.0
Св. 0.050
От 2,0 до 4.0
4.3.2 Электроды приблизительно наполовину погружают в раствор. Бюретку с раствором
азотнокислого серебра располагают так. чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня
раствора в стакане или в колбе.
Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.
Раствор азотнокислого серебра прибавляют медленно при непрерывном перемешивании, ожи
дая установления потенциала раствора.
В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор азотнокислого се
ребра прибаатяют по 0,1 см3.
Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или больше, титрант прибавляют по
0,05 см3, а вблизи точки эквивалентности —по каплям около 0,02 см3. Титрование заканчивают
постепенным прибавлением 0,2—0,3 см3 азотнокислого серебра после достижения значительного
скачка потенциала.
Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по графику, построенному по
полученным данным.
При массовой доле иона хлора выше 0.100
%
допускается определять точку эквивалентности
визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромовокислого калия, титрование
проводят до изменения окраски раствора от желтой до красно-коричневой.
В случае возникновения разногласий точку эквивалентности определяют по показанию при
бора или по графику.
При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.
4.3.3 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески пробы испытуемой
смолы.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю нона хлора
Х х, %,
вычисляют по формуле
<К,- к , с-35.5 Ю’(1)
где К, —объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора с испы
туемой пробой, см3;
—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора в кон
трольном опыте, см3;
с
—точная молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3, вычисленная по
ГОСТ 25794.1;
35.5 —молярная масса хлора, г/моль;
/м, — масса пробы испытуемой смолы, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает норматива
контроля сходимости, равного 30
%.
Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Границы относительной суммарной погрешности результата испытания составляют! 30 %при
доверительной вероятности
Р
= 0.95.
3