ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
ГОСТ Р 52021-2003
Пластмассы. Эпоксидные смолы и эпоксидные соединения.
Определение содержания обшего омыляемого хлора (ИСО 13651—96)
Б.1 Назначение
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обшего омыляемого хлора, содержащегося в
эпоксидных смолах и эпоксидных соединениях.
Количество хлора, определяемое по данному методу, принимается в качестве общего омыляемого хлора
и включает омыляемый органический хлор и неорганический хлор.
Б.2 Нормативные ссылки
В настоящем приложении использована ссылка на следующий стандарт:
ИСО 3696—87 Вода для использования в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испы
таний
Б.З Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
Б.З. 1 содержание общего омыляемого хлора: Отношение массы всего омыляемого органического и неор
ганического хлора в испытуемой пробе эпоксидной смолы или эпоксидного соединения к массе испытуемой
пробы.
П римечай ис —Содержание неорганического хлора определяют по ИСО 11376.
Б.4 Принцип
Навеску испытуемой пробы растворяют в монобутиловом эфире диэгиленгликоля и раствор омыляют
спиртовым раствором гидроокиси калия при нагревании. Содержание общего омыляемого хлора определяют
методом потенциометрического титрования раствора раствором азотнокислого серебра.
Б.5 Реактивы
Для анализа используют реактивы только известной аналитической чистоты и воду только марки 3 в
соответствии с ИСО 36%.
Б.5.1 Монобутиловый эфир диэтиленгликатя.
Б.5.2 Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор концентрации 1 моль/дм’ в 1.2-нропандиолс.
Растворяют 56 г гидроокиси калия в 1,2-пропандиолс. доводят объем раствора до Iдм ’ 1.2-пропандиолом
и перемешивают раствор.
Б.5.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Б.5.4 Ацетон по ГОСТ 2603.
Б.5.5 Водный растворазотнокислого серебра по ГОСТ 1277 концентрации 0,1 моль/дм’.
Б.5.5.1 Приготовление
Растворяют 17.0 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1дм’.
Б.5.5.2 Определение точной концентрации
Взвешивают’ с точностью до 0,1 мт 5,845 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при
температуре от 500 ’С до 600 ‘С. растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3 для получения
концентрации раствора 0,1 моль/дм \ Пипеткой переносят 5 см’ раствора хлористого натрия в стакан
вместимостью 200 см3 (Б.6.12) и добавляют 100 см3 ацетона (Б.5.4) и 2 см3 ледяной уксусной кислоты
(Б.5.3). Затем титруют полученный раствор потенциомстрически раствором азотнокислого серебра, приго
товленного по Б.5.5.1.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт.
Б.5.5.3 Вычисление концентрации
Концентрацию с. моль/дм’. вычисляют по формуле, округляя результат до четвертогодесятичного знака.
с
5 т
(Б.1)
где т — масса израсходованного хлористого натрия, г;
58.45 —малярная масса хлористого натрия, г/моль;
Г, —обьсм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см’;
У{)—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см3.
Б.5.6 Водный раствор азотнокислого серебра по ГОСТ 1277 концентрации 0,01 моль/дм3.
Б.5.6.1 Приготовление
Растворяют 1,70 г азотнокислого серебра в воде и доводят обьсм раствора до 1дм3.
Б.5.6.2 Определение точной концентрации
9