ГОСТ 33902—2016
Температура блока ввода пробы 200 еС:
- соотношение деления — 100:1: объем образца: 0.2; 0.5; 1.0 мел; -
соотношение деления — 200:1; объем образца: 0,2; 0.5; 1.0 мкл.
Температура блока ввода пробы 250 еС:
- соотношение деления — 100:1: объем образца: 0.2; 0.5; 1.0 мкл;
- соотношение деления — 200:1; объем образца : 0.2; 0.5: 1.0 мкл.
11.4Вычисляют содержание каждого соединения, присутствующего в смеси, методом нормали
зации площадей с использованием коэффициента отклика. Используют коэффициент отклика, равный
1.00. для всех соединений, кроме бензола (0.90) и толуола (0.95). Определяют относительную погреш
ность ОП. %, вычисленных содержаний в зависимости от введенных содержаний по формуле
o n = J ooEfcBSL,4)
где РК — вычисленное содержание. % масс.;
ВК — введенное содержание. % масс.
11.5Используют только те комбинации условий по 11.3, для которых относительная погреш
ность — не более 3 %. Это является линейным диапазоном делителя потока.
12 Проведение испытаний
12.1 Устанавливают рабочие параметры прибора в пределах значений, приведенных в таблице 2.
При необходимости изменяют соотношение деления потока, объем образца и/или температуру блока
ввода пробы для обеспечения линейности делителя потока, как установлено в разделе 11.
12.2 Проверяют, чтобы время удерживания толуола в изотермических условиях (при 35 °С) со
ставляло (29.6 ± 0.2) мин (см. 9.4).
12.3 Устанавливают самописец и/или интегратор для обеспечения точного представления дан
ных. Настраивают чувствительность прибора таким образом, чтобы любой компонент с содержанием
не менее 0.05 % масс, был обнаружен, интегрирован и был записан результат.
12.4 Вводят в устройство для ввода от 0.2 до 1,0 мкл образца и начинают анализ. Объем образца
должен быть согласован с линейным диапазоном делителя потока, как определено в разделе 11. Полу
чают хроматограмму и результат интеграции пиков.
П римечание 5 — Пробы перед открытием для отбора аликвоты или перед вводом (см. раздел 8) долж
ны быть охлаждены воригинальном контейнере до температуры 4 *С.
13 Вычисления
13.1 Идентифицируют каждый пик. визуально сравнивая его с аналогичным пиком на соответству
ющей стандартной хроматограмме (см. рисунки 1—3). Учитывают разницу относительных размеров
пика для разных образцов. Углеводородные компоненты, пики которых элюируются после н-нонана,
индивидуально не определяют.
П римечание 6 — Чтобы помочь аналитику качественно выполнить настоящий метод и идентифициро
вать пики на хроматограммах, имеются качественные стандартные образцы продуктов алкилирования, риформин
га и нафты, которые были использованы для получения хроматограмм (см. рисунки 1—3). Можно проанализиро
вать каждый образец и сравнить его хроматограмму непосредственно с полученной хроматограммой стандартного
образца, что помогает в идентификации пиков.
13.2 Каждый пик можно также идентифицировать, сравнивая его индекс удерживания с индексом
удерживания тех же соединений, приведенных в таблице 1. Формула для вычисления индексов удер
живания приведена в приложении А1.
Индексы удерживания соединений, элюирующихся в течение начальной изотермической стадии
анализа, можно вычислить по уравнению Ковача. Индексы удерживания для всех других компонентов
вычисляют по формуле для линейных индексов. В связи с незначительными различиями колонок, тем
пературы и расходов газов могут возникнуть отклонения значений индекса удерживания от значений,
приведенных в таблице 1. Как отмечено в 11.1. время удерживания и. следовательно, индексы удержи
вания также изменяются при перегрузке колонки.
15