ГОСТ 33902—2016
П римечание 1 — Стандартные образцы алкилата, нафты и продуктов риформинга с нефтеперераба
тывающего завода могут быть получены от нескольких изготовителей; вкачестве альтернативного варианта можно
использовать материалы внутреннего производства или эквивалентные, которые полностью соответствуют компо
нентному составу на хроматограммах (см. рисунки 1—3).
8 Отбор проб
8.1 Жидкие углеводороды (включая нафту) с давлением паров по Рейду не более 110 кПа (16 psi)
можно отбирать в цилиндр с плавающим поршнем или в открытый контейнер. Образцы, отобранные в
цилиндр с плавающим поршнем, можно перенести в газохроматографическую виалу или аналогичную
емкость, если при охлаждении и переносе не произойдет значительных потерь легких компонентов.
П римечание 2 — Несмотря на возможность ввода образцов под давлением, что требует крана-доза
тора для ввода жидкости под высоким давлением в настоящем методе, згу возможность не использовали.
8.1.1 Отбор проб в цилиндр
Процедура переноса представительного образца углеводородной жидкости из источника отбора
в цилиндр с плавающим поршнем приведена в ASTM D 3700. Для достижения давления на 350 кПа
(45 psi) выше давления паров образца в балластную часть цилиндра с плавающим поршнем вводят
инертный газ.
8.1.2 Отбор проб в открытый контейнер
Процедура ручного отбора проб из резервуара в открытый контейнер — по ASTM D 4057. Сразу
после отбора пробы контейнер закупоривают.
8.2 Пробу охлаждают до температуры приблизительно 4 “С и хранят при этой температуре до
анализа.
8.3 Переносят аликвоту охлажденного образца в предварительно охлажденную виалу. оснащен
ную крышкой с прокладкой (септой). и герметизируют. Образец для анализа получают непосредственно
из герметично закрытой виалы с септой или вводят шприцем вручную или автоматически.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Устанавливают и кондиционируют колонку в соответствии с инструкциями изготовителя или
поставщика. После кондиционирования колонку соединяют с пламенно-ионизационным детектором и
проверяют герметичность системы. При обнаружении утечки до проведения испытаний подтягивают
или заменяют фитинги.
9.2 Температурные датчики термостата газохроматографической колонки калибруют с помощью
независимого электронного устройства для измерения температуры, такого как термопара или датчик
платинового термометра сопротивления.
9.2.1 Независимый температурный датчик помещают в термостат рядом с колонкой. При этом
датчик не должен касаться стенок термостата.
9.2.2 Устанавливают температуру термостата 35 °С и выдерживают в течение 15 мин. затем ре
гистрируют показание датчика.
9.2.3 Если показание независимого датчика температуры отличается от 35 °С более чем на 0.5 °С,
регулируют температуру термостата газового хроматографа в соответствии с инструкцией изготовителя.
П римечание 3 — Расхождение значений температуры всего на 1 ”С может заметно изменить раз
решение двух близко элюирующихся пиков (разных типов углеводородов), что повлияет на интегрирование и ко
личественное определение, а расхождение в 2 ”С — 3 "С может привести к тому, что те же самые пики не будут
разделены или изменится порядок их элюирования.
9.3 Регулируют рабочие условия газового хроматографа в соответствии с таблицей 2. Включают
детектор, зажигают пламя и позволяют системе достичь равновесия.
Таблица 2 — Рабочие условия газового хроматографа
ПараметрЗначение
Программа температуры колонки
Начальная температура. *С35 ± 0.5
12