ГОСТ 33902—2016
10.2.1Эффективность колонки вычисляют по формуле (1). Число теоретических тарелок п. кото
рое должно быть не менее 225000. вычисляют по формуле
п = 5,545 (tp/W tf.(1)
где tR — время удерживания и-октана. мин;
Wh— ширина пика н-октана на половине высоты (в единицах измерения времени удерживания).
10.2.2Вычисляют разрешение R между пиками 2-метилгептана и 4-метилгептана). которое долж
но быть не менее 1,35. по формуле
l.6 9 9 ( ^ )+^ , e>)’
(
2
)
где ГЯ(Д) — время удерживания 4-метилгептана. мин;
((ЦВ) ~ вРемя удерживания 2-метилгептана. мин;
Wn{A) — ширина пика 4-метилгептана на половине высоты, мин;
Wh(B} — ширина пика 2-метилгептана на половине высоты, мин.
10.2.3Относительную полярность колонки определяют по разности индексов удерживания Ко
вача [см. формулу (А.1). приложение А] толуола и 2.3,3-триметиллентана. Относительная полярность
колонки /2з з.тмп “ /юпуол ПРИ35 °С Должна быть (0.4 ± 0.4).
П римечание 4 — Настоящее требование является определяющим. Незначительные на первый взгляд
расхождения в полярности колонки оказывают существенное влияние на относительный порядок выхода компо
нентов. затрудняя идентификацию пиков.
= 700 + 100
10.2.3.1 Индекс удерживания Ковача /д компонента А, выходящего между н-С7и и-С8.определяют
по формуле
Г1од*’/<ул|-kigf^cT) ~[
’
а
U^’^ce)-1одГ#?(С7)J’
(
3
)
где t’R(A) — скорректированное время удерживания компонента, мин;
*’жсл — скорректированное время удерживания н-гептана, мин;
*’жсв) — скорректированное время удерживания и-октана. мин.
10.2.3.2 Скорректированное время удерживания компонента определяют вычитанием времени
удерживания пика несорбирующегося вещества (метана) из времени удерживания пика компонента.
10.2.3.3 Если не разделяются 2.3,3-триметилпентан и толуол, проводят анализ отдельных смесей,
каждая из которых содержит только одно из этих соединений в растворителе 2-метилпентане наряду с м-
С7 и и-Св.
11 Линейность ввода пробы с делением потока
11.1 Выбор соотношения деления потока зависит от характеристик линейности разделения
конкретного инжектора и емкости колонки. Перегрузки колонки может привести к потере разре
шающей способности для некоторых компонентов и изменению времени удерживания, поскольку
перегруженные пики искажаются (становятся несимметричными). Это может привести к ошибочной
идентификации компонентов. При оценке колонки и исследовании линейности разделения следу ет
обращать внимание на несимметричные пики, которые могут указывать на перегрузку колонки.
Фиксируют количество компонента и при анализе, по возможности, избегают условий, приводящих к
этой проблеме.
11.2 Для определения правильных количественных параметров и пределов должен быть уста
новлен диапазон линейности делителя потока. Используют стандартную смесь чистых (не менее 99 %
мол.) углеводородов с известным содержанием от 10 % масс, до 20 % масс., охватывающую диапазон
кипения для настоящего метода. Для предотвращения потерь из-за летучести компонентов не следует
использовать соединения легче н-лентана.
11.3 Вводят и интегрируют стандартную смесь в рабочих условиях, приведенных в таблице 2. Со
отношение деления потока можно определить непосредственным измерением потока или с помощью
вычисления, приведенного в приложении А2. Можно использовать более быстрое программирование
температуры при условии, что компоненты элюируются в виде отдельных пиков.
14