ГОСТ 33902—2016
Окончание таблицы 2
ПараметрЗначение
Программа температуры колонки
Время установления равновесия перед вводом образца, мин
5
Время выдерживания при начальной температуре, мин
30
Скорость программирования. *СУмин
2
Конечная температура. "С
200
Время выдерживания при конечной температуре, мин
10
Инжектор
Температура, "С
200
Соотношение деления потока
200:1
Объем образца, мкл
0.2 — 1.0
Детектор
Тип
Пламенно-ионизационный
Температура, "С
250
Топливный газ (водород)
Приблизительно 30 см3/мин
Окисляющий газ (воздух)
Приблизительно 250 СМ3/мин
Вспомогательный газ (азот)
Приблизительно 30 см3/мин
Газ-носитель
Газ-носитель
Гелий
Средняя линейная скорость при 35 ’С
Приблизительно 23 см/с (см. 9.4)
9.4Устанавливают скорость потока газа-носителя таким образом, чтобы время удерживания толу
ола при 35 ®С составляло (29,6 ± 0,2) мин.
9.4.1 На практике легче сначала установить приблизительно правильную скорость потока с помо
щью ввода газообразного метана. Для этого регулируют скорость потока газа-носителя (или давление
на входе в колонку) таким образом, чтобы получить время удерживания метана на колонке длиной 50 м,
равное 3.6 мин.
9.4.2 Проводят окончательную регулировку скорости потока таким образом, чтобы толуол
удерживался в течение установленных (29.6 ♦ 0.2) мин. Поскольку это требование является опре
деляющим для достижения воспроизводимости времени удерживания между разными лаборатори
ями. следует следить за тем, чтобы толуол не перегружал колонку и не приводил к появлению раз
мытых пиков со сдвигом положения вершины пика. Введение 1 %-ного раствора толуола устраняет
подобные явления.
10 Оценка качества колонки
10.1 Для обеспечения требуемого разделения колонка должна соответствовать установленным
требованиям по эффективности, разрешению и полярности. Для новых колонок определяют приведен
ные ниже характеристики. Периодически проверяют используемые колонки, чтобы убедиться в том. что не
произошло ухудшение ее характеристик. Колонку, не соответствующую установленным требовани ям. не
следует использовать.
10.2 Устанавливают изотермический режим работы термостата. В изотермических условиях при
35 °С вводят 25 мкл метана и регистрируют время удерживания. При этом же значении температуры
(35 °С) анализируют смесь для оценки колонки, указанную в 7.12. Регистрируют время удерживания и
ширину пиков каждого компонента на половине высоты.
13