ГОСТ 33900—2016
8.2 Калибровочные материалы
Для калибровки детектора можно использовать следующие соединения: метанол, этанол,
н-пропанол, изопропанол, м-бутанол, mpem-бутанол, втор-бутанол, изобутанол, mpem-пентанол,
метил-трет-бутиловый эфир (МТВЕ). трот-амилмотиловый эфир (TAME), этил-трет-бутиловый
эфир (ЕТВЕ), диизопропиловый эфир (DIPE) (Предупреждение — Эти материалы являются легковос
пламеняющимися и могут быть вредны или смертельны при проглатывании, вдыхании или абсорбции
через кожу).
8.3 Внутренний стандарт
Используют одно из соединений, указанных в 8.2. которое отсутствует в образце. Если предпо
лагают, что все материалы, приведенные в 8.2, присутствуют в испытуемом образце, то используют
другой органический оксигенат высокого класса чистоты, который можно отделить от всех других при
сутствующих оксигенатов (например, 1.2-диметоксиэтан).
8.4 Усилитель разложения углеводородов (Dopant)
Если предусмотрено конструкцией ОFID, то в качестве углеводородной добавки для реактора кре
кинга используют пентан квалификации х. ч. (Предупреждение — Пентан является легковоспламеня
ющимся и вредным при вдыхании).
8.5 Газы, используемые в оборудовании
Газы, подаваемые в газовый хроматограф и детектор:
8.5.1 Нулевой воздух (Предупреждение — Сжатый воздух является газом под высоким давлени
ем. поддерживающим горение).
8.5.2 Водород класса чистый, чистотой не менее 99,9 % мол. (Предупреждение — Водород явля
ется легковоспламеняющимся газом под высоким давлением).
8.5.3 Гелий или азот в качестве газа-носителя колонки чистотой не менее 99,995 % мол. или смесь
из 95 % гелия и 5 % водорода в зависимости от конструкции прибора (Предупреждение — Гелий и азот
являются сжатыми газами под высоким давлением).
8.5.4 Рекомендуется дополнительная очистка газа-носителя, воздуха и водорода. Для удале
ния воды, кислорода и углеводородов из газов используют молекулярные сита, драйерит (безводный
CaS04), активированный уголь идругие соответствующие реагенты.
8.6 Контейнер для образца
Для приготовления калибровочного стандартного образца и образца для анализа используют сте
клянные виалы с обжимными или винтовыми крышками с самоуплотняющимися резиновыми мембра
нами с политетрафторэтиленовым (PTFE) покрытием.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Хроматограф и кислород-сслективныи пламенно-ионизационный детектор (OFID)
Прибор и детектор готовят к работе в соответствии с инструкциями изготовителя. Устанавливают
капиллярную колонку в соответствии с ASTM Е 1510. Регулируют рабочие условия для обеспечения
разделения всех анализируемых оксигенатов. В таблице 1 приведены типовые условия при использо
вании колонки, указанной в 7.3.
Т а б л и ц а
1 — Типовые рабочие условия
Показатель
Условия
Температура. "С
Инжектор
250
Колонка 50 "С (выдержка 10 мин), повышение до температуры
250 "С со скоростью 8 "С/мин
5