ГОСТ 33900—2016
10.2 Приготовление калибровочных образцов
Калибровочные образцы готовят гравиметрически по ASTM D 4307 путем смешивания органи
ческих кислородсодержащих соединений известных масс (например, приведенных в 8.2) с известной
массой внутреннего стандарта и разбавления до известной массы бензином, не содержащим оксиге
натов. Калибровочные образцы должны содержать те же оксигенаты (в аналогичных концентрациях),
которые предположительно присутствуют в испытуемом образце. Перед приготовлением стандартных
образцов определяют чистоту исходных кислородсодержащих компонентов и вносят поправки на об
наруженные примеси. По возможности используют исходные компоненты чистотой не менее 99.9 %.
Корректируют чистоту компонентов по содержанию воды, определяемому по ASTM D 1744 или
ASTM D 1064. Стандартные образцы контроля качества аналитик может приготовить из тех же исход
ных кислородсодержащих компонентов. Стандартные образцы контроля качества готовят из отдельных
партий готовых разбавленных стандартных образцов.
10.2.1 Определяют массу стеклянного контейнера для образца с крышкой с самоуплотняющейся
резиновой мембраной с политетрафторэтилеиовым покрытием (PTFE). Переносят некоторое количе
ство оксигената в контейнер для образца и записывают массу оксигената с точностью до 0.1 мг. По
вторяют эту процедуру для дополнительно анализируемых оксигенатов, за исключением внутреннего
стандарта. Разбавляют оксигенаты до требуемой концентрации бензином, но содержащим оксигенатов.
Записывают массу добавленного бензина с точностью до 0,1 мг и маркируют стандартный образец в
соответствии с количеством (% масс.) каждого добавленного оксигената. Для предотвращения наруше
ния линейности калибровки из-за возможности утечки иУили потерь углеводородов содержание чистого
индивидуального компонента в этих стандартных образцах не должно превышать 20 % масс. Для мини
мизации испарения легких (мизкокипящих) компонентов перед приготовлением стандартных образцов
охлаждают все реагенты и бензин.
10.2.2 Определяют массу стеклянного контейнера для образца с крышкой с самоуплотняющейся
резиновой мембраной, с политетрафторэтилеиовым (PTFE) покрытием, с содержимым, подготовлен
ным по 10.2.1. Добавляют внутренний стандарт (например. 1,2-диметоксиэтан) и записывают массу с
точностью до 0.1 мг. Масса внутреннего стандарта должна составлять от 2 % до 6 % массы калибро
вочного образца.
10.2.3 Тщательно перемешивают подготовленный стандартный образец и переносят примерно
2 см3 раствора в виалу. совместимую с автосамплером. если используют такое оборудование.
10.2.4 Для каждого из предполагаемых оксигенатов готовят не менее пяти стандартных образцов
с разными концентрациями. Концентрация оксигената в стандартных образцахдолжна быть по возмож
ности равномерно распределена в рамках диапазона концентраций, и образцы могут содержать более
одногооксигената. Стандартныеобразцыдолжны включать холостой стандарт с нулевой концентрацией
оксигената. Для других интересующих оксигенатов готовят дополнительные стандартные образцы.
П р и м е ч а н и е 3 — Во избежание загрязнения образца оксигенатами необходимо выполнить холостое
определение после анализа калибровочного образца, содержащего высокую концентрацию оксигенатов.
10.3 Стандартизация
Анализируют калибровочные образцы и, используя метод наименьших квадратов, строят кали
бровочную кривую зависимости коэффициентов отклика детектора для стандартных образцов оксиге
натов от отношения их масс.
10.3.1 Вычисляют коэффициент отклика детектора rsp5по формуле
rsp, = (AJA),(3)
где А.. — площадь пика кислородсодержащего соединения в калибровочном образце;
А; — площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном образце и коэффициент отношения
масс amts
amts= (WJW.),(4)
где Ws — масса кислородсодержащего соединения в калибровочном образце, г;
Wt — масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г. для каждого уровня каждого окси
гената s.
8