ГОСТ 33900—2016
га. устанавливаемый в систему непосредственно после газохроматографической капиллярной колонки,
состоит из платино-родиевой (Pt/Rh) капиллярной трубки. Из кислородсодержащих соединений образу
ется окись углерода (СО) в соответствии с реакцией
С,НуО, - zCO + (yt2)H2 + (х - z)C.(1)
6.2 На платино-родиевой трубке реактора крекинга образуется избыточный слой сажи при вве
дении углеводородов из образца иУили из дополнительной системы ввода углеводородов (например,
пентана или гексана) в зависимости от его конструкции. Слой сажи способствует реакции крекинга и
подавляет отклик углеводорода.
6.3 В реакторе гидрогенизации образующаяся окись углерода превращается в мотан по реакции
СО + ЗН2СН4 + Н20.(2)
Затем СН4детектируется пламенно-ионизационным детектором (FID).
6.4 Реактор гидрогенизации (метанайзер) состоит из короткой, открытой, стеклянной капиллярной
трубки (PLOT), покрытой пористым слоем оксида алюминия с адсорбированным никелевым катализа
тором. или трубки из нержавеющей стали, содержащей катализатор на основе никеля. В зависимости от
изготовителя прибора его устанавливают в пламенно-ионизационный детектор или перед ним. он
работает в диапазоне от 350 ’С до 450 5С.
Примечание 2— Бензиныс высоким содержанием серы могут вызывать потерючувствительностиде
тектора, ограничивая тем самым количество анализируемых образцовбез замены катализатора.
7 Аппаратура
7.1 Газовый хроматограф
Можно использовать любой газовый хроматограф, имеющий следующие характеристики:
7.1.1 Устройство программирования температуры колонки
Хроматограф должен обеспечивать воспроизводимое линейное программирование температуры
в диапазоне, обеспечивающем разделение анализируемых компонентов.
7.1.2 Система ввода пробы
Любая система, обеспечивающая ввод от 0.1 до 1.0 мкл представительной жидкой пробы в
делитель потока газового хроматографа. Можно использовать микрошприцы, автосамплеры и краны-
дозаторы. Устройство для ввода проб с делением потока должно обеспечивать точное регулирование
соотношения деления в диапазоне от 10:1 до 500:1.
7.1.3 Регулирование потока газа-носителя и детекторного газа
Постоянный контроль потока газа-носителя и детекторного газа является важным фактором для
достижения оптимальных и достоверных аналитических характеристик. Для контроля используют ре
гуляторы давления и ограничители фиксированного потока. Скорость потока газа измеряют любыми
соответствующими средствами. Давление подачи газа в газовый хроматограф должно быть не менее
чем на 70 кПа (10 psig) выше заданного давления газа в приборе для компенсации противодавления в
системе. Как правило, в системе подачи достаточно давление 550 кПа (50 psig).
7.2Система кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID) состоит из ре
актора крекинга, метанайзера и пламенно-ионизационного детектора. Схема типовой системы OFID
показана на рисунке 1.
7.2.1 Детектордолжен обеспечивать типовые характеристики, приведенные в ASTM Е 594 (табли
ца 1). при работе в нормальном режиме в соответствии с рекомендациями изготовителя.
7.2.2 Детектор должен обеспечивать следующие характеристики:
a) линейность, равную или более чем 103;
b
) чувствительность по кислороду не более 100 ppm по массе (1 нг O/s);
c) селективность по кислородсодержащим соединениям на 106выше селективности по углеводо
родам;
d) отсутствие помех от совместно элюирующих соединений при вводе от 0.1 до 1.0 мкл пробы;
e) эквимолярный отклик по кислороду.
3