ГОСТ 33900—2016
10.3.2 Для каждого оксигената s в калибровочном наборе получают квадратичное уравнение ап
проксимации методом наименьших квадратов в следующей форме (график проходит через начало ко
ординат)
rsps = (b0)(amfs) +,(5)
где rsp5— коэффициент отклика детектора для оксигената s (ось у):
Ь0 — коэффициент линейной регрессии для оксигената s;
amts— коэффициент отношения масс для оксигената s (ось х);
Ь, — коэффициент квадратичной регрессии.
10.3.3 На рисунке 3 приведен пример квадратичной аппроксимации методом наименьших квадра
тов для МТВЕ и результирующее уравнение. Проверяют значение корреляции г2 для каждого калибро
вочного оксигената. Значение I2 должно быть не менее 0.99.
Коэффициент отклика детектора
Рисунок 3 — Пример квадратичной аппроксимации методом наименьших квадратов для МТВЕ
11 Проведение испытаний
11.1 Хранят образцы в холодильнике до готовности к выполнению анализа. Перед началом ана
лиза доводят образцы до температуры окружающей среды.
11.2 Взвешивают контейнер для образца с крышкой с самоуплотняющейся резиновой мембраной
с политетрафторэтиленовым (PTFE) покрытием. Переносят от 1до 10 г образца в контейнер и герме
тично закрывают. Взвешивают контейнер с образцом с точностью до 0.1 мг и записывают массу испы
туемого образца.
11.3 Во взвешенный контейнер с образцом вводят через резиновую мембрану такой объем вну
треннего стандарта, который использовали при подготовке стандартных образцов. Записывают массу
добавленного внутреннего стандарта с точностью до 0.1 мг. Масса внутреннего стандарта должна быть в
диапазоне от 2 % до 6 % от массы испытуемого образца, но не менее 50 мг.
11.4 Тщательно перемешивают образец (бензин плюс внутренний стандарт). Переносят аликвоту
раствора в виалу. совместимую с автосамплером, если используют такое оборудование. Герметично
закрывают виалу крышкой с септой с политетрафторэтиленовым (PTFE) покрытием.
11.5 Вводят соответствующее количество образца (от 0.1 до 1.0 мкл). содержащего внутренний стан
дарт. в хроматограф с использованием того же метода и объема образца, что и для калибровочных стан
дартов. Объем испытуемого образца не должен превышать емкость колонки или линейность детектора.
11.6 Получают площади пиков и время удерживания с помощью электронного интегратора или
компьютера и. при необходимости, самописца.
9