ГОСТ 33900—2016
Окончание таблицы 1
Показатель
Условия
Температура. ’С
Метанайзер детектора
350— 450
Реактор крекинга
850— 1300
Скорость потока, мл/мин
Газ-носитель колонки
1
Детекторные газы
Воздух — 300
Водород — 30
Вспомогательный таз <для усилителя разложения, при
наличии)
Водород — 0.6
Объем пробы
0.1 — 1.0мклА>
Соотношение деления
100— 1
А>Объем пробы и соотношение деления следует устанавливать таким образом, чтобы оксигенаты в диа
пазоне от 0.1 % масс, до 20.0 % масс, элюировали из колонки и линейно измерялись детектором. Каждая ла
боратория должна устанавливать и контролировать условия, необходимые для обеспечения линейности ин
дивидуальных приборов. Нелинейность три использовании кислород-селективного пламенно-ионизационного
детектора (OFID) в основном может наблюдаться для образцов с высоким содержанием индивидуальных окси
генатов и может быть компенсирована уменьшением объема пробы и увеличением соотношения деления или
разбавлением пробы бензином, не содержащим оксигенаты. В большинстве случаев используют объем пробы
0.5 мкл и соотношение деления 100:1.
9.2 Рабочие характеристики системы
В начале каждого рабочего дня в хроматограф вводят образец бензина без оксигенатов для под
тверждения минимального отклика углеводородов. При обнаружении отклика углеводородов OFID ра
ботает неэффективно и перед анализом образца должен быть оптимизирован в соответствии с ин
струкциями изготовителя.
10 Калибровка и стандартизация
10.1 Идентификация времени удерживания
Определяют время удерживания каждого кислородсодержащего компонента, вводя небольшие
количества отдельно или в составе известных смесей. В таблице 2 приведены типовые значения вре
мени удерживания для оксигенатов, элюирующихся из колонки с метилсилоксаном длиной 60 м. с про
граммируемой температурой в соответствии с условиями по таблице 1. Хроматограмма смеси оксиге
натов приведена на рисунке 2.
Т а б л и ц а 2 — Время удерживания оксигенатов, относительные коэффициенты отклика и молекулярные массы
Соединение
Время удержива
ния мин
Молекулярная
масса
Относительный
коэффициент
откликаА>- в>
Относительный
коэффициент
отклика
Растворенный кислород
5.33
32.0
О.)
D)
Вода
5.89
18.0
О)
О)
Метанол
6.45
32.0
0.70
0.98
Этанол
7.71
46.1
0.99
0.97
Изопропанол
8,97
60.1
1.28
0.96
трелт-Бутанол
10.19
74,1
1.63
0.99
6