ГОСТ 33978—2016
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. х. ч.;
- метанол по ГОСТ 6995. х. ч.;
- натрия гидроксид по ГОСТ 4328. ч. д. а.;
- натрия гидрофосфат дигидрат, ч. д. а.;
- н-гексан, х. ч.;
- этилацетат по ГОСТ 22300. ч. д. а.,
- эфир диэтилоеый, х. ч.
5.3 При определении содержания тиреостатиков в качестве образцов сравнения применяют со
единения с массовой долей основного вещества не менее 98,0 %.
5.3.1 Для приготовления исходных растворов:
- 2-меркалтобензимидазол:
- 2-тиоурацил:
- 6-метил-2-тиоурацил;
- 6-пропил-2-тиоурацил;
- 6-фенил-2-тиоурацил.
5.3.2 Для приготовления исходного раствора внутреннего стандарта:
- 5,6-диметил-2-тиоурацил.
5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным
по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность изме
рения. а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяж
ной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать
отдельные сушильные шкафы.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с по
следующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно),
ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу.
Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды
проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 аСдо 110 °С.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление раствора метанол — деионизированная вода в объемном
соотношении 2:1
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 метанола и 50 см3деионизированной
воды, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более трех месяцев.
6.2.2 Приготовление раствора метанол — деионизированная вода в объемном
соотношении 4:1
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят 200 см3 метанола и 50 см3деионизированной
воды, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более трех месяцев.
6.2.3 Приготовление раствора натрия гидрофосфата молярной концентрации 0,2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 35.6 г натрия гидрофосфат дигидрата, доводят
объем до метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более одного месяца.
6.2.4 Приготовление раствора калия дигидрофосфата молярной концентрации 0.2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 27.2 г калия дигидрофосфата, доводят объем до
метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более одного месяца.
4