ГОСТ 33978—2016
8.1.4 Параметры источника ионизации и квадрулольного анализатора:
- напряжение на распыляющем капилляре (IS) минус 4500 В при регистрации отрицательных ионов;
- разрешение квадруполей Q1/Q3 — единичное;
- давление газа для фрагментации (CAD) — 41 кПа.
8.1.5 Контроль чувствительности методики осуществляют введением 20 мм3матричных градуиро
вочных растворов G3 и G4 (см. 6.3.5) в инжектор хроматографа. При анализе раствора G3 полученное
соотношение сигнал/шум для каждого тиреостатика. за исключением 2-меркаптобензимидазола. долж
но быть не менее 3. При анализе раствора G4 полученное соотношение сигнал/шумдля 2-меркаптобен-
зимидаэола должно быть не менее 3.
8.2 Построение градуировочных графиков и проведение измерений
8.2.1 ВЭЖХ-МС/МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующиеобразцы:
- образец подвижной фазы А — для уравновешивания ВЭЖХ-МС/МС системы;
- чистую пробу:
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.2.2 Определяют и регистрируют на хроматограмме времена удерживания пиков двух ионов-
продуктов каждого тиреостатика. соответствующее времени удерживания, найденному при измерении
градуировочных растворов в условиях по 8.1.1. 8.2.1. Проводят измерения градуировочных растворов,
приготовленных по 6.3.5. в порядке возрастания их концентраций. Для построения градуировочного
графика 2-меркаптобензимидазола используют данные анализа градуировочных растворов G,, G2, G3,
G4;
д
л
я
построения градуировочных графиков других тиреостатиков используют данные анализа рас
творов G,. G2. G3.
8.2.3 Вычисление площади пика проводят для каждого иона-продукта анализируемых тиреоста
тиков и их внутреннего стандарта. Количественное определение каждого тиреостатика проводят по
одному, наиболее интенсивному, иону-продукту.
Для подтверждения достоверности определения аналитов при анализе градуировочных раство
ров для каждого тиреостатика определяют значение отношения площади пика менее интенсивного
иона-продукта к площади пика более интенсивного иона-продукта — относительную ионную интенсив
ность. Значение отклонений относительных ионных интенсивностей, полученные в экстрактах анали
зируемых проб, не должны превышать установленных по градуировочным растворам значений более,
чем указано в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Допустимые отклонения относительных ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность, % от основного пика
Максимально допустимые отклонения для ВЭЖХ МС.’МС
детектирования %
Св. 50
±
20
Св. 20 до 50 включ.
±
25
Св. 10 до 20 включ.
±
30
Менее 10 включ.
±
50
8.2.4 Построение градуировочных графиков проводят в каждой серии анализов с помощью про-
граммного обеспечения хромато-масс-спектрометра.
При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида у = а + Ьх
(где у является отношением площади пика аналита к площади пика внутреннего стандарта, х — отно
шением концентраций аналита и внутреннего стандарта), при этом коэффициент корреляции должен
быть не менее 0,98.
8.2.5 Построение линейного градуировочного графика и расчет содержания тиреостатиков в ана
лизируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.6 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное с помощью ком
пьютерной системы обработки данных значение коэффициента корреляции (коэффициент регрессии)
каждого тиреостатика г 0,98. а значения отклонения содержания массовой доли определяемых соеди
нений. рассчитанные по формуле (2), для каждой точки градуировочной характеристики не превышают
20%:
9