ГОСТ 33978—2016
- масс-спектрометр с квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 500 атом
ных единиц массы (а. е. м.), массовым разрешением не менее 1,0 а. е. м. на полувысоте пика, точ
ностью измерения массы не менее 0.5 а. е. м„ с режимом получения и анализа фрагментных ионов
(режим МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса
со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической
колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50
±
1) X ;
- pH-метр или универсальный и ономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью
измерения
±
0,05 ед. pH;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1дм3;
- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой
встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;
- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапа
зоном температур от минус 15 X до минус 25 СС:
- колонку хроматографическую длиной 150 мм и диаметром 2,1 мм с обращенио-фаэным сорбен
том С18. и диаметром частиц сорбента не более 5.0 мкм;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром
и обработки результатов измерений, аттестованным в установленном порядке;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и
максимальной температурой термостатирования не менее 50 X ;
-систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением
18 МОм см,
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим
диапазоном температур от 2 X до 8 X ;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную с центробежным ускорением не менее 3500 g и
диапазоном температур от 4 X до 20 X ;
- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 110 X и погрешностью под
держания заданной температуры не более 5 X ;
- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 12 см3, заполненные 0,5 г си
ликагеля с диаметром частиц от 15 до 100 мкм;
- пробы, не содержащие тиреостатиков. подготовленные и проанализированные ранее в соответ ствии
с требованиями разделов 7 и 8. в зависимости от типа исследуемой матрицы («чистые» пробы)*; -
виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоно
выми прокладками.
- виалы или пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см3с завинчивающимися крышками;
- колбы 2-10-1 с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770;
- колбы 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770;
- колбы конические Кн-1-250(500.1000)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- пипетки 2-2-1-5(10, 25) по ГОСТ 29227;
- пипетки одноканальные переменной вместимости 20—200 мм3 с пределом допускаемого отно
сительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального
не более
±
1,5 %;
- пипетки одноканальные переменной вместимости 100—1000 мм3 с пределом допускаемого от
носительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номиналь
ного не более
±
1 %,
-цилиндры 1-50(100. 1000)-1 по ГОСТ 1770.
5.2 При определении содержания тиреостатиков применяют следующие реактивы;
- 3-йодбенэилбромид, ч. д. а.;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства уль-
трачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- дихлормотан по ГОСТ 9968. х. ч.;
-калия дигидрофосфат по ГОСТ4198. ч. д. а.;
’ Срок хранения «чистых» пробпри температуре от минус 15X до минус25 "С— неболее трех месяцев.
3