ГОСТ 33978—2016
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия ВЭЖХ-МС/МС измерений
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-слектрометрического детектирования и
хроматографического разделения.
8.1.2 Для колонки диаметром 2.1 мм. длиной 150 мм. с обращенно-фазным сорбентом С18 с раз
мером частиц не более 5,0 мкм. соблюдают следующие условия хроматографирования:
- температура колонки — 40 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0,2 см3/мин:
- объем вводимой пробы — 20 мм3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (в качестве подвижной фазы А исполь
зуют деионизированную воду, подвижной фазы Б — метанол) в соответствии с таблицей 2.
Т а б л и ц а 2 — Условия градиентного элюирования
Время, мин
Подвижная фаза А. %
Подвижная фаза Б.%
0.0
25
75
11.0
15
85
13.0
15
85
13.1
25
75
23.0
25
75
8.1.3Параметры воздействия на ионы в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) при
ведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3 — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM при ионизации электрораспылением с регистра
цией отрицательных ионов
Тиреостзтик
Ион-пред
шественник.
т/г
Иом-прО’
дукт,
т/г
Потенциал
декластериза
ции. В
Энергия со
ударений.
эВ
Ускоряющее
напряжение на
выходе из ячейки
столкновений. В
2-Тиоурацил
343
126.9
-80
-28
-11
343
94.9
-80
-27
-11
б-Метил-2-тиоурацил
357
126.9
-80
-30
-11
357
108.9
-80
-27
-11
2-Меркаптобензимидазол
365
147.9
-80
-30
-11
365
103.9
-80
-53
-11
6-Пропил-2-тиоурацил
385
126.9
-80
-30
-11
385
350.9
-80
-25
-11
6-Фенил-2-тиоурацил
419
170.9
-80
-30
-11
419
126.9
-80
-35
-11
5,6-Диметил-2-тиоурацил‘
371
126.9
-80
-30
-11
371
153.9
-80
-34
-11
’ Внутренний стандарт.
П р и м е ч а н и е — Приведенные параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического
детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8