ГОСТ 33934—2016
Т а б л и ц а 2 — Параметры воздействия на ионы в режиме MRM и условия ионизации распылением в электри
ческом поле {ESI) с регистрацией положительных ионов
Акалш
Дочерние ионы. mU
Молекулярный ион.
mix
Напряжение на
Фрагменторе (Frag). В
Энергия диссоциации
(С£) В
Цинхбацитрвцин
475.2
199.3
86.1
70
30
40
Условия детектирования оптимизируют в ручном режиме. Для этого используют градуировочные
растворы цинкбацитрацина массовой концентрации 1000. 500.100 и 50 мкг/см3.При этом соотношение
сигнал/шум (S/N)молекулярного иона должно быть неменее 1:10. Напряжение на фрагменторе оптими
зируют с шагом 10 V по максимальному отклику протонированного молекулярного иона.
Энергию диссоциации (СЕ) оптимизируют с шагом 5 У по максимальному отклику характерного
дочернего иона.
9.3 Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы
9.3.1 Градуировку ВЭЖХ-МС/МС системы проводят в соответствии с инструкцией по эксплуата
ции прибора.
9.3.2 Для градуировки ВЭЖХ-МС/МС системы используют градуировочные растворы, приготов
ленные по8.1.1. измерения градуировочных растворовпроводят вусловиях, выбранных всоответствии с
9.1—9.2. Для каждой концентрации градуировочных растворов проводят по три параллельных
измерения.
Полученные хроматограммы обрабатывают с использованием компьютернойсистемы обработки
данных хроматографа. Определяют абсолютное время удерживания цинкбацитрацина. С использова
нием средств программного обеспечения строят градуировочную зависимость площади пика цинкба
цитрацина от концентрации аналита в пробе.
Коэффициент линейной корреляции полученной градуировочной зависимости должен быть не
менее0.99. При невыполненииэтогоусловиявыясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и устраняют их.
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки, а также при сис
тематическом получениинеудовлетворительныхрезультатовконтроля, выполняемогопоразделу 12.
9.4 Контроль аналитической системы
Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1.1 градуировочных растворов.
Полученный результат измерений не должен отличаться от действительного значения концентрации
определяемых веществ в градуировочном растворе более чем на 3 %, относительное стандартное
отклонение времениудерживания аналитов — неболее чем на 5 %. В случае невыполненияуказанного
критерия стабильности градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
Контрольаналитическойсистемыосуществляется при условиях, указанныхв9.1—9.2. переднача
лом проведения измерений, а также при сменехроматографической колонки, чисткеблокованалитичес
кого прибора и т. д.
9.5 Выполнение измерений
Для контроля фона прибора передначалом серии измерений в хроматограф вводят2 мм3подвиж
ной фазы (А — 85 %, В — 15 %).
В виалы вместимостью 2 см3вносятприготовленный экстракт пробы ипроводят измерения насис
теме ВЭЖХ-МС/МС при условиях, указанных в 9.1—9.2.
По площади хроматографических пиков двух дочерних ионов с использованием установленной
градуировочной характеристикии программыобработкиданныхнаходятмассовую концентрацию цинк
бацитрацина в анализируемой пробе.
Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы экстракта и для каждого проводят
вычисление массовой доли цинкбацитрацина по формуле (1).
10 Обработка результатов
10.1В соответствиесданными, полученнымиприизмеренииградуировочныхрастворов, создают
таблицупиков с использованием программного обеспечения хроматографа. Расчеты содержания цинк-
6