ГОСТ 33934—2016
7.3Часть подготовленной пробы помещают в стеклянную банку вместимостью 250—500 см3,
закрывают крышкой и хранят при температуре (4
±
2) °С до окончания измерений.
Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше
минус 18 °С не более 7 сут.
8 Подготовка к измерению
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов
Для определения цинкбацитрацина готовят градуировочные растворы массовой концентрации:
1000 мкг/см3(раствор 1). 500 мкг/см3(раствор2). 100мкг/см3(раствор3). 50мкг/см3(раствор4). 5 мкг/см3
(раствор 5).
Для приготовления раствора 1взвешивают 100,0 мг цинкбацитрацина, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3и доводят объем до метки метанолом.
П р и м е ч а н и е — При расчете концентрации градуировочных растворов учитывают содержание основно
го вещества в реактиве.
Дляприготовленияраствора2 в хроматографическую виалупереносят0.5 см3раствора 1и0,5 см3
метанола.
Дляприготовления раствора3 в хроматографическую виалупереносят0,1 см3раствора 1и0,9 см3
метанола.
Дляприготовления раствора 4вхроматографическую виалу переносят0.5 см3раствора3 и0.5 см3
метанола.
Дляприготовления раствора5 в хроматографическую виалупереносят0,1 см3раствора4 и0,9 см3
метанола.
Растворы хранят в холодильнике при температуре минус (18
±
2) °С не более 1 мес.
8.1.2 Приготовлениерастворадигидрофосфатанатриямолярнойконцентрации
c(NaH2P04) = 0,2 моль/дм3
Взвешивают2.40г дигидрофосфатанатрия, переносятв мерную колбувместимостью 100 см3,рас
творяют вдистиллированнойводе, доводятобъемдометкидистиллированнойводой и перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.
8.1.3 Приготовлениерастворалимоннойкислотымолярнойконцентрации
с(СвН80 7) = 0,1 моль/дм3
Взвешивают1.92г лимонной кислоты, переносят вмерную колбу вместимостью 100 см3,растворя
ют в дистиллированной воде, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.
8.1.4 Приготовление раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты
(трилона Б) молярной концентрации 0,5 моль/дм3
Взвешивают 1.68 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, растворяют вдистиллированной воде, доводятобъемдо меткидистилли
рованной водой и перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.
8.1.5 Приготовление буферного раствора pH = 4,6 ед. pH
В мерную колбу вместимостью 200 см3 приливают 93,5 см3 раствора дигидрофосфата натрия
молярной концентрации 0.2 моль/дм3и 106.5 см3 раствора лимонной кислоты молярной концентрации
0.1 моль/дм3.Проверяют pH (pH = 4.бед. рН).добавляютО,6см3динатриевойсолиэтилендиаминтетра
уксусной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.
8.1.6 Приготовление раствора для экстракции цинкбацитрацина
В колбу вместимостью 100 см3приливают 37,5 см3 метанола. 37.5 см3ацетонитрила и 25,0 см3
буферного раствора. Раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при температуре (4
±
2) °С не более 1 мес.
8.1.7 Приготовление подвижной фазы хроматографической системы
Дляпроведенияхроматографическихизмерений используютдвухкомпонентнуюподвижнуюфазу:
- элюент А: 0,1 %-ный раствор муравьиной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 приливают 450 см3дистиллированной воды, добавляют
0.5 см3муравьиной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4