ГОСТ 33934—2016
- элюент В:смосьацетонитрила сметанолом (7:3)сдобавлением 0.1 %-ного растворамуравьиной
кислоты.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 приливают 350 см3ацетонитрила и 150 см3метанола, а
затем добавляют 0.5 см30.1 %-ного раствора муравьиной кислоты и перемешивают.
Перед проведением измерений элюенты дегазируют на ультразвуковой бане.
Растворы хранят в колбах с притертыми пробками а холодильнике при температуре (4
±
2) °С не
более 1 мес.
8.2 Приготовление экстракта пробы
Пробумассой5 г взвешиваютсзаписью результатадо второгодесятичногознака, помещаютвцен
трифужную пробиркувместимостью 50см3,добавляют20 см3растворадля экстракции цинкбацитраци-
на и тщательно перемешивают. Экстракцию проводят на ультразвуковой бане при температуре 20 X в
течение 15мин. Послеэтогопробуцентрифугируют5 мин сцентробежным ускорением4000 д. Получен
ный супернатантпропускают через мембранный фильтр сдиаметром пор0.45 мкм в хроматографичес
кую виалу вместимостью 2 см3для проведения измерений методом ВЭЖХ-МС/МС.
9 Проведение измерений
9.1 Условия хроматографических измерений
Условия проведения измерений методом ВЭЖХ-МС/МС подбираются в зависимости от вида при
меняемого жидкостного хроматографа, масс-слектрометрического детектора и хроматографической
колонки.
Например, длясистемы ВЭЖХ-МС/МС с хроматографическойколонкойС18XDB plus. 2.1 х 150 мм.
3.5 мкм применяют следующие хроматографические условия:
- разделение проводят в режиме градиентного элюирования (двухкомпонентная подвижная
фаза);
- объем вводимой пробы — 0.02 см3;
- параметры и условия ВЭЖХ представлены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Параметры и условия ВЭЖХ
Скорость потока,
см^/мин
Температура колонки.
•с
Соотношение компонентов подвижной фазы
Время, мин
А. %В. %
085150.2540
3.085150.2540
1450500.2540
1801000.2540
2501000.2540
2885150.2540
9.2 Настройка масс-спектрометрического детектора
Настройкумасс-спектрометрическогодетектора проводятвсоответствиисинструкцией поэксплу
атации прибора.
Для настройки масс-спектрометрического детектора устанавливают следующие параметры:
- температура источника — 100 X ;
- температура газа десольвации — 320 X :
- скорость потока газа десольвации — 8 дм3/мин,
- давление иглы распылителя — 30 psi (2,07 Бар).
Условия регистрации аналитических сигналов в режиме мониторинга множественных реакций
(MRM) представлены в таблице 2.
5