ГОСТ ISO 16000-6—2016
5.6.6 Раствор, содержащий приблизительно 1мкг/мл каждого жидкого компонента
Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют
10 мл раствора по 5.6.5. В раствордобавляют растворительдо метки 100 мл. затем колбу закрывают и
встряхиваютдля перемешивания.
5.7 Сорбционныетрубкидляградуировки,приготовленныепутемвведения
градуировочного раствора всорбент с помощью шприца
При отборе проб сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа
(6.10). черезкоторыйпропускаютчистыйинертныйгаз соскоростью 100 мл/мин. азатем черезмембрану с
помощью шприцадля хроматографии вводятот 1до 5 мклсоответствующегоградуировочного раство ра.
Через 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб подготавливают
свежие трубкидля градуировки.
Методика ввода градуировочных растворов в сорбционные трубки с помощью устройства ввода
жидких проб хроматографа считается оптимальной, поскольку компоненты достигают сорбента в паро
вой фазе. Градуировочные растворы также допускается вводить в сорбент напрямую с помощью
микрошприца (см. 6.3).
Градуировочные смеси должны быть подготовлены в условиях с контролируемой окружающей
температурой. Перед использованием градуировочные растворы выдерживают до установления
равновесия с окружающей температурой.
П р и м е ч а н и я
1 При изготовлении стандартных трубок, содержащих аналиты СЛОС. эффективность переноса увеличива
ют в случае, если конфигурация инжектора позволяет наконечнику шприца устанавливать мягкий контакт с фикса
тором сорбента (например, марля или стекломасса) в пределах трубки.
2 Стандартные трубки, содержащие ВЛОС. как правило, чаще готовят или из стандартных атмосфер (см.5.4
и 5.5), или из сконцентрированных газовых стандартов, доступных в свободной продаже. Сконцентрированные
газовые стандарты уместно вводить а пробоотборный наконечник линии или сорбционной трубки в
потоке газа-носителя через непрогреваемый инжектор ГХ.
3 Если стандартные трубки готовят введением аликвот из более чем одного стандартного раствора или газа,
то сначала уместно ввести стандарт, содержащий более высококипящие компоненты, а более летучие компоненты
ввести в последнюю очередь. Это минимизирует риск прорыва трубки аналитом во время процесса загрузки.
5.8 Серийно изготавливаемые заполненные трубки для градуировки, сертифицированные,
допускается использоватьдля регулярной проверки качества анализа и калибровки хроматографа.
5.9 Инертные газы-носители, например, гелий (Не), аргон (Аг). азот (N2).Чистота газа-носителя
должна быть такой, чтобы при проведении анализа в пробе можно было обнаружить введение 0.5 нг
толуола.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Качество газа-носителя имеет большое значение, так как загрязняю
щие вещества, которые могут содержаться в газах, увеличивают количество загрязнителей в
охлаждаемой ловушке вместе санализируемыми веществами.
6 Оборудование
Используют обычноелабораторное оборудование и в особенности следующее-
6.1 Сорбционные трубки из нержавеющей стали или стекла, содержащие не менее 200 мг
сорбента Тепах ТА° (5.3). с металлическими завинчивающимися крышками и уплотнительными про
кладками из политетрафторэтилена (далее — ПТФЭ).
Трубки с внешним диаметром 6.4 мм (0.25 дюйма), внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм
(3.5дюйма)соответствуюттребованиям настоящегостандарта и используются во многих серийно изго
товляемыхустройствахдля термическойдесорбции. Для удержаниясорбента втрубке используютдез
активированное стекловолокно или другой подходящий материал, например, фильтр из нержавеющей
стали.
П р и м е ч а н и е — В документах ИСО запрещено испольэование единиц измерения дюйм; эквиваленты а
дюймах приведены только для информации.
Предварительно очищенные сорбционные трубки с Тепах ТА ®доступны в свободной продаже.
В качествеальтернативы, трубкизаполняютсорбентом влабораторныхусловияхследующим образом.
Взвешивают соответствующее количество сорбента необходимое для обеспечения достаточной
сорбционной емкости из расчета не менее 200 мг сорбента на трубку. В один конец трубки вставляют
4