ГОСТ ISO 16000-6—2016
9.2 Термическая десорбция
Для термической десорбции выбирают такие время экспозиции и расход газа-носителя, чтобы
эффективностьдесорбциидляоктадекана былане менее 95 %. Методика определенияэффективности
десорбции приведена в IS 016017-1.
Типичныеусловиядесорбциидля анализаЛОС сиспользованием вторичнойохлаждаемойловуш
ки итрубки для отбора проб, содержащейот 200до 250 мг Тепах ТА®:
температурадесорбции...............................................................от 260 °С до 280 °С.
Могут быть необходимы альтернативные температуры десорбции, если в пробоотборной трубке
используютдругие сорбенты (например, для анализа ВЛОС в соответствии с IS 016017-1 или приложе
нием D или для количественного восстановления СЛОС). Если используют другую температуру
десорбции, то обоснованиедолжно быть включено в протокол испытаний:
время десорбции..........., ...........................................................от 5 до 15 мин;
расход газа при десорбции.........................................................от 30до 50 мл/мин;
максимальная температура в охлаждаемой ловушке...........от 260 °С до 300 “С;
минимальная температура в охлаждаемой ловушке..............от минус30 °Сдо плюс20 °С;
сорбент в охлаждаемой ловушке.............................................. Тепах ТА®;
температура линии передачи....................................................от 150 вСдо 225 вС.
Коэффициенты разделения ЛОС между трубкой для отбора проб и вторичной ловушкой и между
вторичнойловушкой ианалитической колонкой (если применяют) выбираютв зависимости от их ожида
емого содержания в воздухе (см. инструкцию изготовителя устройств для термической десорбции).
П р и м е ч а н и е — Наиболее летучие из ВЛОС при этих условиях могут «проскочить» через охлаждаемую
ловушку и при анализе количественно определяться не будут (см. приложение D для более подробной информации о
том. как проводить анализ ВЛОС и СЛОС количественно). Альтернативные сорбенты и аналитические условия для
размещения широкого диапазона соединений приведены в 0.6.1.
9.3 Температурный режим
ДлядостиженияхорошегоразделенияЛ ОСза минимальноевремя прианализесмесей веществсо
значительно различающимися температурой кипения и полярностями необходимо соответствующее
программирование температурного режима термостата.
9.4 Анализ проб
Пробы ЛОС должны быть проанализированы втечение четырех недель с момента отбора. Прово
дят анализхолостыхпроб и соответствующихстандартныхобразцов последовательнос пробамиопре
деляемых веществ. Идентифицируют ЛОС с помощью МСД и количественно определяют их на основе
хроматограмм, полученных с помощью ПИДили МСД.
10 Идентификация отдельных летучих органических соединений
Для идентификации отдельныхЛОС. не являющихся объектом данного анализа, проводят анализ
проб с помощью МСД в режиме сканирования. Идентифицируютотдельные ЛОС, обнаруженные в про
бе. используяхроматограммупополномуионномутоку, полученнуюс помощьюМСД. ивремениудержи
вания соединения. Сравнивают хроматограмму с масс-спектрами чистых веществ либо с доступными
для приобретения базами данных (библиотеками) масс-спектров. Также могут быть использованы
библиотеки, созданные пользователем. Соответствие времени удерживания, полученногопри анализе
и градуировке по известному соединению, используемому для калибровки отдельной колонки, не
должно быть единственным критерием идентификации.
Проводят идентификацию максимально возможного числа соединений, особенно тех. которые
соответствуют 10 наибольшим пикам имассовая концентрация которых более 2 мкг/м3. Перечень ЛОС,
которые в соответствии с имеющимсяопытом наиболее часто присутствуют в воздухе замкнутых поме
щений и выделяются материалами, приведен в приложении А. Идентификацию считают удовлетвори
тельной. если на хроматограмме суммарная площадь пиков идентифицированных ЛОС соответствует
2/3общейплощадивсехпиковсоединений, которыеэлюируютсяв диапазонеот СбдоС16включительно.
При работе с МСД также может быть использован режим селективного мониторинга ионов
(далее — СМИ). Выбор режима делает оператор, который должен знать о различиях режима СМИ и
режима сканирования.
8