ГОСТ ISO 16000-6—2016
D.4 Оборудование
D.4.1 Сорбционные трубки из нержавеющей стали или стали с инертным покрытием или стеклянные трубки,
наполненные одним или более сорбентами. Трубки определенных размеров, установленных в 6.1. могут быть
заполнены максимум тремя сорбентами, чтобы охватить более широкий диапазон летучести аналита. Несколько
сорбентов должно быть уложено в компактные слои (полосы) е порядке увеличения силы сорбента начиная от про
боотборного наконечника трубки(см.рисунок D.1).
Для отбора и анализа ЛОС используется сорбент Тепах ТА*’ массой 200 мг, который совместим с количес
твенным измерением парообразной фазы некоторых соединений с более высокими температурами кипения,
например. н-С22.
П р и м е ч а н и е — Плотность Тепах ТА® может изменяться. Тем не менее. 200 мг Тепах ТАВ обычно зани
мают приблизительно 40 мм в глубину и 5 мм в ширину в металлической трубе, и приблизительно 60 мм в глубину и
4 мм в ширину в стеклянной трубке.
Для восстановления среднелетучих органических соединений (особенно тех. которые кипят выше н-С22),
необходимо разместить тонкие слои кварцевого волокна (от 5 мм до 10 мм) перед сорбентом Тепах ТА® массой 200
мг.
Количественный отбор и анализ ВЛОС может быть осуществлен при добавлении 20-миллиметрового слоя
подходящего более сильного сорбента после Тепах ТА®.
П р и м е ч а н и я
1 Выбор сорбентов Carbopack Xе или Carbograph 5 ТО® в качестве более сильных сорбентов способствует
удержанию и количественному анализу соединений, подобных 1.3-бутадиену, исключая удержание воды из возду ха
помещения или воздуха ячейки.
2 В качестве альтернативы используются еще более сильные сорбенты (например, углеродные молекуляр
ные сита). которые позволяют удерживать легколетучие соединения, такие как углеводороды ряда С3 и винилхло
рид.Однако трубки,заполненные такими сильными сорбентами.подвержены удерживанию воды (см. IS 0 16017-1).
и им обычно требуется дополнительное сухое очищение до ТД — ГХ/МСД (ПИД) анализа.
3 В трубках из нержавеющей стали или покрытых нержавеющей сталью (металлических) шириной 6 мм,
существует возможность разметить Тепах ТА® массой 200 мг и 20 мм более сильного сорбента.
4 Существует возможность заполнить одну металлическую трубку всеми тремя сорбентами, при этом не
затрагивая массу Тепах ТА*1. Примерная комбинация представляет собой, кварцевое волокно (5 мм): Тепах ТА15
(175 мг. приблизительно 35 мм) и 20 мм Carbograph 5 ТО® или Carbopack X®. Все сорбенты должны располагаться
в пределах центральной части трубки (как правило. 60 мм), т. е. в той части, которая находится в прямом контакте
с десорбционной установкой аппарата (см. рисунок D.1).
5 Все сорбционные трубки должны быть десорбированы потоком воздушной смеси в обратном направлении
к потоку воздуха во время отбора проб (см. рисунок D.1).
6 Определение объема «проскока» указано в ISO 16017-1:2000, приложение В. Объем «проскока» или объем
удержания используют в качестве меры силы сорбента (избирательность) по отношению к парообразным органи
ческим соединениям. Они зависят от температуры ипропорциональны размерам трубки для отбора проб и количес
тву сорбента. Как правило, селекторный клапан установлен в 2/3 объема «проскока». При приблизительном
измерении при удваивании длины слоя при постоянном диаметре удваивается и объем «проскока». Точно так же,
при повышении температуры в трубке на 10‘ Сво время отбора проб, объем «проскока уменьшается примерно едва
раза. Обратите внимание на то. что данные о наибольшем объеме «проскока» и сохранении объема проб (напри
мер. в ISO 16017-1:2000 приложение В) известны для 20 °С.
7 Оптимальный расходдля трубокс несколькими сорбентами описанных размеров находится в диапазоне от
20 мл/мин до 100 мл/мин.
8 Стальные с инертным покрытием или стеклянные трубки предпочтительны для высокоактивных, пахучих
соединений.
При альтернативном подходе используют трубки, содержащие сорбенты увеличивающейся силы, соединен
ные последовательно, при этом самый слабый сорбент находится в начале линии. Однако это является неэффек
тивным подходом относительно использования ресурсов, требуемых для отбора проб и анализа.
Предварительно заполненные, а также предварительно оснащенные трубки с сорбентом доступны в свобод
ной продаже. Или в качестве альтернативы, сорбционные трубки могут быть заполнены сорбентом в лаборатории,
как указано в 6.1.
D.4.2 Капиллярная ГХ колонка. Должна соответствовать техническим требованиям, приведенным в 6.8. При
исследовании ВЛОС могут потребоваться более толстая пленка и/или более длинные капиллярные колонки.
D.4.3 Прибор для термической десорбции. Одновременный анализ соединений в широком интервале лету
чести ВЛОС.ЛОС иСЛОС возможен при наличии нескольких сорбентов. Их используют последовательное порядке
увеличения силы сорбента при десорбции с обращением потока, располагая их в пробоотборной трубке и улавли
вающей ловушке. Под обращением потока подразумевают, что поток газа, используемый для десорбции пробы из
сорбционной трубки или улавливающей ловушки, должен проходитьчерез них в обратном направлении по отноше-
22