ГОСТ ISO 16000-6—2016
Время десорбции...............................................................................................от 5 до 15 мин;
Расход газа при десорбции.......................................................< ..................от 20 до 50 мл/мин;
Максимальная температура а охлаждаемой л овуш ке.........................от 250 *С до 330 ‘ С;
Минимальная температура в охлаждаемой ловуш ке........................... минус 1S0 ‘ С (криогенная ловушка
в ТД системе) от минус 30 °С
до плюс 30 ‘С (сорбент а ловушке);
Сорбент в охлаждаемой ловушке................................................................кварц/Тепах TA®/Carbon black
(углеродные молекулярные сита);
Температура пинии передачи......................................................................от 150 *С до 220 *С;
Программа сушильного шкафа ГХ...........................................
...
..................от 35 °С до 40 *С в течение 5 мин.
от 5 ’С/мин до 10 °С/мин до 300 ’С .
300 ‘ С в течение 5 мин.
Коэффициент разделения между пробоотборной трубкой и вторичной ловушкой и между вторичной ловуш
кой и аналитической колонкой (при применении) должны быть выбраны а зависимости от ожидаемого содержания
пара (см. информацию от изготовителя прибора для термической десорбции).
П р и м е ч а н и е — Может быть необходимо установить более низкие температуры десорбции и более
низкие температуры по пути течения пробы (например, от 80 аС до 120 ‘ С), чтобы гарантировать количественное
восстановление и анализ активных, пахучих соединений, таких как меркаптаны и амины.
Как в случае пробоотборной трубки, использование серии сорбентов увеличивающейся силы в улавливаю
щей ловушке приводит к расширению диапазона летучести веществ, которые могут быть измерены в одну серию.
Необходимо использовать десорбцию с обращением потока.
Чтобы минимизировать убытки, температуры кондиционирования и очистки трубки обычно должны быть
установлены на 10—20 *С выше аналитической температуры десорбции, но при этом, не превышая максимальную
температуру наименее термически устойчивого сорбента в трубке.
0.6.2 Проверка эффективности десорбции
Эффективность десорбции может быть определена с помощью методики, описанной в ISO 16017-1, или
путем проведения последовательности повторений ТД-ГХ/МСД/ПИД анализа одного эталона. При последнем
подходе отделенный элюат из десорбера |т. е. отделенный элюат. полученный а течение первичной десорбции
(трубка) и/или вторичной (ловушка) десорбции] количественно переносят на подготовленную сорбционную трубку,
которая используется для улавливания пара. Когда анализируют вновь собранные пробы, весь возможный элюат
снова собирают. Такая методика позволяет провести последовательность повторных исследований по одному
эталону. Если какое-либо соединение выходит ниже уровня ожидаемого восстановления в продолжение последо
вательности (по отношению к коэффициенту разделения и/или к восстановлению других соединений в эталоне),
это указывает на недостаточную эффективность десорбции для этих соединений.
D.7 Определение концентрации выделяемых паров в воздухе камеры или воздухе ячейки
ВЛОС и СЛОС могут быть определены количественно в том же самом анализе, что и ЛОС. если во время
отбора проб и анализа проведены соответствующие этапы, как приведено а настоящем приложении. Основные
положения включают:
a) использование соответствующего сорбента или серии сорбентов в пробоотборной трубке (см. 0.4.1);
b
)
использование соответствующего сорбента или серии сорбентов в улавливающей ловушке (см. D.6.1).
c) выбор колонки ГХ и аналитических условий ГХ. совместимых с расширенным диапазоном летучести
аналита (см. D.4.2
h
D.6.1).
Отбор проб и проведение анализа для соединений вне диапазона ОЛОС могут быть подтверждены с исполь
зованием проверки, приведенной а разделе 14.
П р и м е ч а н и я
1 Использование трех сорбентов — кварцевого волокна. Тепах ТА * и сильного Carbon Black (как приведено
в D.4.1 и на рисунке 0.1), и в пробоотборной трубке, и в улавливающей ловушке, вместе с десорбцией с обратным
потоком, позволяет проводить одновременный количественный анализ соединений, обладающих летучестью в
диапазоне от н-С4до «-с26 и выше. Эти сорбенты являются гидрофобными, что уменьшает риск примеси воды,
при испытании выбросов от влажных продуктов или материалов, и обеспечивают обычные меры
предосторожности против конденсации.приведенные a D.4.
2 Более подробные рекомендации относительно выбора сорбента для отбора проб в широком диапазоне
летучести приведены в ISO 16017-1.
24