ГОСТ 33926—2016
Колбу трижды ополаскивают горячей дистиллированной водой температурой (80
±
2) °С. выливая
смывы по стеклянной палочке на фильтр. В конце фильтр промывают не менее трех раз горячей
дистиллированной водой температурой (80
±
2) °С до тех пор, пока смывной раствор не будет содержать
соляной кислоты, что определяют с помощью лакмусовой бумажки. Всего используют не более 400 см3
дистиллированной воды. Фильтр высушивают, не снимаяс воронки, оставив при комнатной температуре.
9.6 С помощью пинцета фильтр снимают с воронки и помещают в экстракционную гильзу таким
образом, чтобы верхний край фильтра находился на 20 мм ниже края гильзы. Гильзу помещают в стакан
вместимостью 100 см3.
9.7 Стакан с гильзой и коническую колбу со стеклянной палочкой нагревают в сушильном шкафу
при температуре (102
±
2) °С в течение (1 — 1.5) ч и охлаждают.
9.8 Удерживая гильзу пинцетом, свободно оборачивают ее обезжиренной ватой и помещают в
экстрактор. Мерным цилиндром отмеривают 100см3гексана или петролейного эфира. Частью растворителя
омывают кончики пинцета, внутреннюю поверхностьстакана и коническую колбу со стеклянной палочкой,
собирая смывы в подготовленную по 7.2 колбудля экстрагирования. Остатокраствора добавляютв колбу
для экстрагирования, ополаскивая внутреннюю поверхность горловины колбы.
9.9 Колбу для экстрагирования соединяют с экстрактором, содержащим гильзу. К экстрактору
подсоединяют холодильник (через переходник).
Колбу для экстрагирования нагревают до температуры кипения растворителя и кипятят при
слабом кипении приблизительно 4 ч. При этом гильза и ее содержимое омываются растворителем не
менее 20 раз.
9.10 Колбу для экстрагирования отсоединяют от экстрактора, ополаскивают внутреннюю поверх
ность горловины колбы и кончик холодильника небольшим количеством растворителя. Осторожно от
гоняют весь растворитель из колбы для экстрагирования. При использовании водяной бани аккуратно
вытирают внешнюю поверхность колбы.
9.11 Колбу для экстрагирования (положивее на бокдля лучшего испарениярастворителя)помещают
в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (102
±
2) °С в течении (60
±
5) мин. охлаждают не
в эксикаторе, но не допуская попадания влаги, до температуры помещения, в котором будет проводится
взвешивание, и взвешивают с точностью до 0.001 г. Не допускается вытирать колбу непосредственно
перед взвешиванием. На весы колбу помещают с помощью щипцов.
9.12 Высушивание колбы no9.11 повторяют до тех пор. пока разница между двумя последователь
ными взвешиваниями не будет превышать 0.001 г или при одном из взвешиваний после высушивания
наблюдается увеличение массы. В качестве массы колбы и экстрагируемого вещества принимают ми
нимальное значение массы.
9.13 Контрольная проба
Параллельно проводят контрольный опыт по 9.1 — 9.12. используя вместо анализируемой пробы
25 см3дистиллированной воды.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Массовую долю жира в анализируемой пробе продукта X. %, вычисляют по формуле:
х _
(m , -
т 2 )
-
( т
3
-
т 4)
(1)
т 0
гдет , — масса колбы для экстрагирования с выделенным жиром после высушивания, г;
т 2— масса пустой колбы для экстрагирования, г;
т 3— масса колбы для экстрагирования с экстрагируемым веществом, полученным при
проведении холостой пробы, г;
т 4— масса пустой колбы для экстрагирования, подготовленной для проведения холостой пробы, г;
т 0— масса анализируемой пробы продукта по 9.1, г;
100 — множитель перевода в проценты.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
5