ГОСТ 33926—2016
Каждый слой продукта помещают в отдельную колбу с притертой пробкой идалее проводят подготовку
по 7.1.1.
7.2 Подготовка колбы для экстрагирования
Колбу для экстрагирования вместе с материалом, облегчающим кипение, высушивают в сушильном
шкафу при температуре (102
±
2) °С в течение 1 ч, охлахщают (не в эксикаторе) в течение 30 мин до
температуры помещения, в котором будут проводить взвешивание.
Применяя щипцы, колбу помещают на весы и взвешивают с точностью до 0.001 г.
7.3 Подготовка реактивов
7.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20 %
100 см3 концентрированной соляной кислоты (р^ = 1,18 г/см3) смешивают со 100 см3дистил
лированной воды. Плотность полученного раствора составляет р20= 1.10 г/см3.
Срокхранения раствора при комнатнойтемпературе в плотноукупоренной посуде — не более 1мес.
7.3.2 Подготовка растворов для экстрагирования
Для проверки качества гексана ипетролейногоэфира в колбудля экстрагирования, подготовленную
по 7.2, помещают 100 см1растворителя. Если после отгонки растворителя в колбе остается осадок
массой не более 1.0 мг, раствор для экстрагирования считают пригодным для работы.
7.4 Подготовка фильтровальной бумаги
Для контроля качества фильтровальной бумаги проводят контрольную пробу по 9.13. используя
пустую колбу для экстрагирования (7.2). После проведения экстрагирования в колбе должен остаться
осадок массой не более 2,5 мг.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха......................(20
±
5) вС;
относительная влажность воздуха........................(55
±
25) %;
атмосферное давление...........................................(96
±
10) кПа;
частота переменного тока.................. ...................(50
±
5) Гц;
напряжение в сети................................................... (220
±
10) В.
9 Проведение измерений
9.1 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают от 3 г до 20 г анализируемой пробы,
взвешенной с точностью до 0,001 г. Массу пробы продукта выбирают таким образом, чтобы во взвешенной
анализируемой пробе содержание сухих веществ составляло от 3.0 г до 3.5 г. а содержание жира — не
более 1,0 г,для выполнения данного условия масса пробы продукта может быть уменьшена.
Взвешенную анализируемую пробу продукта помещают в колбу таким образом, чтобы горлышко
колбы оставалось чистым.
9.2 Добавляютдистиллированную воду температурой (30
±
2) вС в таком количестве, чтобы общий
объем раствора составлял не более 25 см3, и аккуратно перемешивают.
9.3 Добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 20 % (7.3.1). омывая стенки
конической колбы. Содержимое колбы аккуратно перемешивают вращательными движениями. Колбу
соединяют с обратным холодильником инагревают до техпор. пока содержимое колбы не начнет кипеть.
Образец кипятят в течение (30
±
1) мин. время от времени аккуратно помешивая вращательными дви
жениями.
9.4 150см3дистиллированной воды нагревают дотемпературы (80
±
2) °С. Используя 75 см3горячей
дистиллированной воды, ополаскивают внутреннюю поверхность холодильника и отсоединяют его от
колбы. Оставшиеся 75 см3 горячей дистиллированной воды добавляют в колбу, омывая внутреннюю
поверхность горлышка и стенки колбы.
9.5 Содержимое колбы немедленно фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный
на воронку и полностью смоченныйдистиллированной водой температурой (80
±
2) °С. направляя струю
по стеклянной палочке.
4