ГОСТ Р 57250—2016
6.3.2 Проведение анализа
В катодную камеру кулонометрической ячейки 3 (рисунок 2) заливают раствор соляной кислоты,
в анодную — раствор бромистого калия в соляной кислоте, следя за тем. чтобы электроды и пористая
перегородка фильтра были покрыты электролитом.
1
— источник постоянного тока (стабилизированного):
2
— переменное сопротивление (потенциометр).
3 — катодная камера кулонометрической ячейки:
4
— сопротивление (постоянное):
5 — переменное сопротивление (потенциометр), б, 9.
11 —
тумблеры (переключатели):
7
— сухая батарея:
б — микроамперметр постоянного тока:
10
—
механический секундомер:
12 —
миллиамперметр постоянною тока
Рисунок 2 — Электрическая схема для кулонометрического титрования
После этого включают мешалку и регулированием переменного сопротивления 5 устанавливают
индикаторное напряжение 0,2—0,3 В по микроамперметру 8 на шкале 100 мкА. Предварительно тум
блер 9ставят в такое положение, когда микроамперметр служит вольтметром вследствие подключения
дополнительного сопротивления 2, то есть в положение А.
Затем тумблер переключают во второе положение, при этом микроамперметр измеряет силу тока
в индикаторной цепи. При помощи тумблера 11 включают генераторный ток и при помощи переменного
сопротивления 2 его значение устанавливают равным 10 мА.
По мере генерирования брома иего накопления в электролите ток в индикаторной цепи возрастает.
По достижении 30 мкА генераторный ток выключают и в ячейку вносят 0.5—1.5 см3 анализируемого
спирта.
При этом индикаторный ток быстро снижается до нуля или до некоторого минимального значе
ния вследствие взаимодействия брома с фурфуриловым спиртом. Снова включают генераторный ток
с одновременным включением секундомера 10 и генерирование брома (кулонометрическое титрова
ние) ведут до зафиксированного перед внесением пробы значения индикаторного тока. т. е. до 30 мкА.
В этот момент генераторный ток выключают и отмечают время титрования по секундомеру. Электролит
в ячейке меняют после каждого титрования.
6.3.3 Обработка результатов
Массовую долю фурфурилового спирта X. % вычисляют по формуле
_98Jrf_10O_
2 96500VQ’
где 98.1 — молекулярная масса фурфурилового спирта;
/ — сила генераторного тока. А;
t — время титрования, с;
2 — количество электронов в реакции бромирования фурфурилового спирта;
96500 — число Фарадея;
V
— объем тетрагидрофурфурилоеого спирта, взятый для анализа, см3;
О— плотность тетрагидрофурфурилоеого спирта при температуре 20°С, г/см3.
6