ГОСТ Р 57250—2016
Мешалка магнитная или механическая.
Стакан стеклянный наружным диаметром 60 мм.
Схема электрическая для кулонометрического титрования (см. рисунок 2). в которую входят:
- источник постоянного тока (стабилизированного) 1, обеспечивающий напряжение примерно
50 В и силу тока до 50 мА;
- микроамперметр постоянного тока 8 модификации М класса точности не ниже 1,5, с падением
напряжения по шкале 100 мкА не более 20 мВ:
- миллиамперметр постоянного тока 12 модификации М класса точности не ниже 1.5. обеспечи
вающий измерение силы тока до 10 мА;
- сопротивление переменное (потенциометр) 2 на 5 кОм мощностью не менее 2 Вт;
- сопротивление переменное (потенциометр) 5 на 100 — 200 Ом мощностью не менее 1 Вт:
- сопротивление (постоянное)
4
на 10 кОм мощностью не менее 0,25 Вт;
- тумблеры (переключатели) 6, 9. 11:
- батарея сухая 7 на 1,5 В;
-секундомер механический 10по ГОСТ 8.423 или электрический.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3(1 н.).
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (КВг) = 0.1 моль/дм3
(1 н.) в растворе соляной кислоты, концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3(1 н.).
1 -
индикаторные электроды;
2
— стеклянный стакан (анодная камера):
3
— пористый стеклянный фильтр (катодная камера).
4 — генераторный катод; 5 - резиновая или корковая пробка с отверстиями для юиерэтарного анода
Рисунок 1— Кулонометрическая ячейка
Допускается использовать любую другую установку для кулонометрического титрования с пара
метрами, указанными выше.
6.3.1.1 Описание кулонометрической ячейки
Генераторный анод (платиновая пластина размером 10*10 мм) и индикаторные электроды (две
платиновые пластины размером 10*5 мм) впаивают с помощью платиновой проволоки в стеклянные
трубки диаметром 6—8 мм. Электрические контакты изготовляют из медной проволоки, приваренной к
платиновой проволоке. Один из контактов индикаторных электродов изолируют. Индикаторные элек
троды служат для определения конечной точки титрования.
Генераторным катодом 4 служит спираль из платиновой проволоки, впаянная в стеклянную трубку.
Генерирование брома, идущего на бромирование фурфурилового спирта, осуществляется на ге
нераторном аноде при силе тока 10 мА по реакции.
Вг - е -» Вг.
Ячейка заполняется электролитом — раствором бромистого калия в растворе соляной кислоты.
5