ГОСТ Р 57250—2016
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004 % при до
верительной вероятности Р=0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0.002 %.
6.4 Определение массовой доли фурфурола
6.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ Р 53228 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Колбы 2-25-2; 2-50-2: 2-100-12; 2-250-2 или 1-25-2; 1-50-2; 1-100-2; 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-1-1 и 2-1-25 по ГОСТ 29227.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч„ ледяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Анилин по ГОСТ 5819, ч. д. а., свежеперегнанный.
Раствор уксуснокислого анилина готовят следующим образом: 25 см3 анилина помещают в мер
ную колбу вместимостью 250 см3и доводят объем раствора до метки ледяной уксусной кислотой при
охлаждении колбы струей воды. Приготовленный раствор годен к применению в течение 2 сут.
Фурфурол технический по ГОСТ 10437 высшего или 1-го сорта, свежеперегнанный. Раствор гото
вят следующим образом. 0.1 см3 фурфурола взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3, за
писывая результат взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака, доводят объем
раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем
раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Вычисляют массовую концентрацию фурфурола в
полученном растворе в миллиграммах на кубический сантиметр.
6.4.2 Построение градуировочного графика
Приготовление растворов сравнения
В восемь мерных колб вместимостью 25 см3 помещают по 10—13 см3 раствора уксуснокислого
анилина, затем прибавляют раствор фурфурола в объеме 0,1; 0.2: 0.3; 0.4; 0,5:0,6; 0,7 и 0.8 см3,следя за
тем. чтобы интервал между последующими добавлениями составлял 3 мин.
Полученные растворы доводят раствором уксуснокислого анилина до метки, тщательно переме
шивают. выдерживают в темноте и через 10 мин. считая с момента добавления раствора фурфурола,
измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм. В качестве контрольного
применяют раствор уксуснокислого анилина.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фур
фурола в миллиграммах в 25 см3раствора, а по оси ординат — соответствующее значение оптической
плотности.
Градуировку фотоэлектроколориметра проверяют не реже одного раза в месяц.
6.4.3 Проведение анализа
5 г анализируемого спирта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью
до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем рас
твора водой до метки (раствор 1).
При содержании фурфурола менее 0.002 % для приготовления раствора 1 массу навески увели
чивают до 10 г и разбавляют в мерной колбе вместимостью 50 см3.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 10—13 см3 раствора уксуснокислого анилина,
добавляют пипеткой от 0,2 до 4 см3раствора 1 и доводят объем раствора до метки раствором уксусно
кислого анилина (раствор 2). Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора, как указано в
6.4.2.
Объем раствора 1для фотометрирования подбирают таким образом, чтобы значение оптической
плотности раствора 2 не превышало 0.65—0.70.
6.4.4 Обработка результатов
Массовую долю фурфурола X,. %, вычисляют по формуле
“ Цш 1000
100
.
(
2
)
где т , — масса фурфурола, найденная по градуировочному графику, мг.
7