ГОСТ Р 57250—2016
Т — раэмсшиватсль;
2
— магнитная мешалка;
3
— коническая колба;
4 —
пробка-кран; 5 и б — краны;
7 — уравнительная склянка;
в
— бюретка
Рисунок 7 — Схема прибора для определения массовой доли воды
Шлиф колбы вновь покрывают тонким слоем вакуумной смазки. Чистую и сухую пробку-кран кла
дут на подставку и с помощью шпателя заполняют гидридам кальция в количестве 1,5—6.0 г.
Затем ее осторожно вставляют в шлиф колбы так. чтобы заполненное гидридом кальция углубле
ние пробки было расположено сверху.
Насыщение пространства прибора парами анализируемой пробы проводят при перемешивании
магнитной мешапкой при закрытом кране 6до тех пор. пока уровень воды в газовой бюретке 8 не ста нет
постоянным. Допускается перемешивать содержимое колбы встряхиванием от руки, при этом колбу
следует брать руками только через полотенце.
Затем открывают кран 6 газовой бюретки для соединения ее с атмосферой, при помощи уравни
тельной склянки 7быстро устанавливают уровень воды в бюретке на нулевоеделение и поворотом кра на
6 прибор отключают от атмосферы. Пробку-кран 4 поворачивают на 180° и закрепляют резиновым
кольцом, при этом гидрид кальция высыпается в анализируемую пробу.
Выделившийся в результате реакции гидрида кальция с водой водород собирают в газовую бю ретку.
опуская постепенно уравнительную склянку и слодя за тем. чтобы в колбе не создавался вакуум. По
окончании реакции уравнительную склянку закрепляют на уровне воды в бюретке, выключают мешалку
и оставляют колбу в покое на 5 мим. Установив мениски воды в уравнительной склянке и бю ретке на
одном уровне, отсчитывают объем выделившегося водорода через каждые 5 мин до тех пор.
пока результаты двух последовательных отсчетов будут отличаться не более чем на 0.1 см3.
Результат последнего отсчета используют для расчета. Предварительно перед каждым анализом
проводят контрольный опыт без анализируемой пробы.
6.5.4 Обработка результатов
Массовую долю воды Х2. %. вычисляют по формуле 3
X2 -(V,-V )
100
273.16(Р.-Р2) 0.000804
Р(273,16 40
т
-
т
(3)
где V, — объем водорода, выделившегося из анализируемой пробы, см3.
V— объем водорода, выделившегося в контрольном опыте, см3;
Р, — барометрическое давление во время анализа. Па (мм. рт. ст.).
10