6
спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.
Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;
медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 моль/дм3 раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 см3. Для проверки титра переносят 25 см3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 см3 уксусной кислоты и 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2-3 см3 крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Поправочный коэффициент (K1) для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3;
25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см3.
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4%.
Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.
Черт. 2
Таблица 2