13
Объемную долю водорода (X3) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2 млн-1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа «Лазурит».
3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на CH4 определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.
3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5.10-8 мг/с;
реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С;
вспомогательное оборудование для хроматографического анализа;
лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, 16Х, с ценой деления 1 мм;
линейка металлическая по ГОСТ 427-75;
набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа;
шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 см3;
секундомер механический;
расходомер пенный;
азот по настоящему стандарту газообразный «особой чистоты» дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %;
водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %;
воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го;
метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6 %;
азот жидкий технический по настоящему стандарту;
никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78;
окись меди по ГОСТ 16539-79;
ангидрон;
силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5-1 мм;
цеолит синтетический СаХ или NaX фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм;
смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн-1 и 7,5 млн-1 - ГСО № 3896-87; 10 млн-1 - ГСО № 3897-87 по Госреестру;
смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 млн-1, 20 млн-1, 25 млн-1 - ГСО 3744-87; 50 млн-1 - ГСО 3746-87 по Госреестру;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.10.2. Подготовка к анализу
Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1м).