12
3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте
3.7.1. Материалы, и приборы:
вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;
трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом;
трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см;
реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2. Проведение анализа
100 см3 азота пропускают со скоростью 2-3 дм3/мин через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.
Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.
3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте
3.8.1. Посуда и реактивы:
колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см3;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см3;
пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 см3;
часы песочные на 5 мин;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;
эфир этиловый.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу наливают 1 дм3 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 см3 эфира и 2 см3 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 см3 воды.
В контрольную пробирку наливают 8 см3 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.
3.9. Определение объемной доли водорода
3.9.1. Аппаратура
Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа «Лазурит» или другие с относительной погрешностью не выше 10%.
3.9.2. Проведение анализа
Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулономерического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.
Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.9.3. Обработка результатов