5
100 см3) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.
При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60)°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.
Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Определение объемной доли азота
Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей
Х= 100 - (X1 + X2 + X3 + X4),
где Х1 - объемная доля кислорода, %;
X2 - объемная доля водяного пара, %;
Х3 - объемная доля водорода, %;
X4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2, %;
Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5 %
Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 10 см3;
пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 25 см3;
пипетка 1-1-2 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 2 см3;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аргон газообразный по ГОСТ 10157-79;
азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;
крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3 . 5H2O) =0,05 моль/дм3;
Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм;
медь однохлористая по ГОСТ 4164-79;
смазка для кранов;
аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1000 см3 воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5-10 дм3, заполненной