11
Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.
(Новая редакция, Изм. № 3).
3.4.3. Обработка результатов
Объемную долю кислорода (X1) в процентах вычисляют по формуле
X1=100 - V,
где 100 - первоначальный объем азота, см3;
V - объем непоглощенных газов, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.
Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и наполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 % отн.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.4.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте
3.5.1. Аппаратура
Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа «Байкал-3» и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10 % в области измерений от 0 до 20 млн-1 (ppm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.
3.5.2. Проведение анализа
Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.
Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50±1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряется микроамперметром.
Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15ºС. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
3.5.3. Обработка результатов
Объемную долю водяного пара (X3) в млн-1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.
При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.
(п. 3.5 новая редакция, Изм. № 3).
3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта
Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода.
(Измененная редакция, Изм. № 2).